[發明專利]一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法

在審

• 申請號: 201910166428.6
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109734445A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 張帆;周楚同;張金詠;王為民;傅正義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/486
• 分類號: C04B35/486;C04B35/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 蘇敏

本發明提供一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，包括如下步驟：1)稱取HfO₂粉體，壓制成坯體；2)提供電場輔助燒結裝置；3)把樣品放入電場輔助燒結設備的上電極和下電極之間，利用至少兩個輻射加熱發熱體使樣品溫度升至800?1300℃后，開始進入保溫階段；4)進入保溫階段的同時將樣品兩端的電壓分多次升高，然后關閉樣品兩端電壓和輻射加熱設備，使樣品自然冷卻至室溫，即得到所述超細晶二氧化鉿陶瓷。本發明應用直流電場輔助燒結技術，對二氧化鉿陶瓷進行快速制備，并通過調控閾值溫度、場強、電流等工藝條件獲得致密度高、晶粒大小均勻的二氧化鉿陶瓷材料。

技術領域

本發明涉及一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法。

背景技術

二氧化鉿(HfO₂)是IVB族氧化物，熔點為2800℃，熱容是271kcal/mol，可用作高溫耐火材料。二氧化鉿(HfO₂)作為一種具有寬帶隙和高介電常數的氧化物陶瓷材料，其薄膜因具有高硬度、高化學穩定性和優良的介電性能，特別是HfO₂制成的光學薄膜具有高硬度，高折射率、高強激光損傷閾值且在近紫外到中紅外波段的良好透過性能等特點，在制備高性能器件和高能激光方面都有著重要的應用。在高壓條件下，HfO₂有較高的彈性體模量和強度,被認為是超硬材料的可選物。同時HfO₂還具有很大的中子橫截面吸收系數(>150cm²/atom×10²⁴)，能有效地控制核反應。此外，與其它氧化物混合使用時，也可用作催化劑、保護涂料及人工寶石。

然而，在對二氧化鉿陶瓷的制備方面的研究卻很少有人涉及。由于二氧化鉿熔點高，若利用傳統的燒結方法不僅能耗高、時間長，而且難以使其致密。而選擇納米尺寸的二氧化鉿粉體進行燒結，雖然其高的比表面積可以一定程度降低燒結溫度，但同時存在晶粒過分長大的問題。故此，需要探索一種合適的燒結方式解決上述問題。

發明內容

本發明為解決上述技術問題提供一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法。該方法可以獲得致密度高、晶粒尺寸小的二氧化鉿陶瓷材料，并且燒結過程清潔、節能。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，包括如下步驟：

1)稱取HfO₂粉體，在100-200MPa下壓制成坯體；

2)提供電場輔助燒結裝置，所述電場輔助燒結裝置包括電場輔助燒結設備和輻射加熱設備；所述電場輔助燒結設備包括上電極和下電極，樣品設置于所述上電極和下電極之間，所述輻射加熱設備包括至少兩個輻射加熱發熱體，所述至少兩個輻射加熱發熱體設置于樣品的兩側，電流通過上電極和下電極對樣品進行電流加熱；

3)把樣品放入電場輔助燒結設備的上電極和下電極之間，利用至少兩個輻射加熱發熱體使樣品溫度升至800-1300℃后，開始進入保溫階段；

4)進入保溫階段的同時將樣品兩端電壓升高至180-220V，保溫保壓8-15min，再將電壓升高至230-270V，保溫保壓8-15min，繼續將電壓升高至280-300V，保溫保壓8-15min，最后將電壓升至320V-360V，升至320V-360V后控制截止電流值在1-5A且維持60-180s后關閉樣品兩端電壓和輻射加熱設備，使樣品自然冷卻至室溫，即得到所述超細晶二氧化鉿陶瓷。

上述方案中，所述步驟4)中電壓升高的過程中保證最大場強小于800V/cm。

上述方案中，所述上電極和下電極為硅鉬棒電極。

上述方案中，所述每個輻射加熱發熱體形態為圓筒形或方筒形。

上述方案中，所述至少兩個輻射加熱發熱體均勻分散于樣品的周圍。