[發明專利]一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法

在審

• 申請號: 201910166428.6
• 申請日: 2019-03-06
• 公開（公告）號: CN109734445A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 張帆;周楚同;張金詠;王為民;傅正義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C04B35/486
• 分類號: C04B35/486;C04B35/64
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 蘇敏

1.一種超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)稱取HfO₂粉體，在100-200MPa下壓制成坯體；

2)提供電場輔助燒結裝置，所述電場輔助燒結裝置包括電場輔助燒結設備和輻射加熱設備；所述電場輔助燒結設備包括上電極和下電極，樣品設置于所述上電極和下電極之間，所述輻射加熱設備包括至少兩個輻射加熱發熱體，所述至少兩個輻射加熱發熱體設置于樣品的兩側，電流通過上電極和下電極對樣品進行電流加熱；

3)把樣品放入電場輔助燒結設備的上電極和下電極之間，利用至少兩個輻射加熱發熱體使樣品溫度升至800-1300℃后，開始進入保溫階段；

4)進入保溫階段的同時將樣品兩端電壓升高至180-220V，保溫保壓8-15min，再將電壓升高至230-270V，保溫保壓8-15min，繼續將電壓升高至280-300V，保溫保壓8-15min，最后將電壓升至320V-360V，升至320V-360V后控制截止電流值在1-5A且維持60-180s后關閉樣品兩端電壓和輻射加熱設備，使樣品自然冷卻至室溫，即得到所述超細晶二氧化鉿陶瓷。

2.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，所述步驟4)中電壓升高的過程中保證最大場強小于800V/cm。

3.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，所述上電極和下電極為硅鉬棒電極。

4.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，所述每個輻射加熱發熱體形態為圓筒形或方筒形。

5.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，所述至少兩個輻射加熱發熱體均勻分散于樣品的周圍。

6.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，所述輻射加熱發熱體使用材質為石墨。

7.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，步驟1)中HfO₂粉體的純度大于99％。

8.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，步驟1)中HfO₂粉體呈單斜相。

9.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，步驟1)中HfO₂粉體的平均粒徑尺寸30-100nm。

10.如權利要求1所述的超細晶二氧化鉿陶瓷的電場輔助快速燒結方法，其特征在于，步驟1)中坯體的直徑Φ10-50mm。