[發(fā)明專利]高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910166007.3
• 申請(qǐng)日: 2019-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN109970088A
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙小英;敖志良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西華明納米碳酸鈣有限公司
• 主分類號(hào): C01F11/18
• 分類號(hào): C01F11/18;B82Y40/00;B82Y30/00;C08K9/10;C08K3/26;C08L23/06;C08J5/18
• 代理公司: 北京久維律師事務(wù)所 11582
• 代理人: 陳強(qiáng)

1.一種高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A.向Ca(OH)₂溶液中加入晶型控制劑，攪拌混合均勻，之后通入CO₂氣體進(jìn)行鼓泡碳化反應(yīng)，得到熟漿；

B、步驟A所得熟漿過篩后升溫，在攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑，表面包覆后得納米碳酸鈣懸浮液；

C、經(jīng)步驟B形成的納米碳酸鈣懸浮液進(jìn)行壓濾脫水，得到濾餅并進(jìn)行粉碎，而后干燥再進(jìn)行解聚即得成品。

2.如權(quán)利要求1所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A具體為，向Ca(OH)₂溶液中加入晶型控制劑，攪拌混合均勻，之后通入CO₂氣體進(jìn)行鼓泡碳化反應(yīng)直到溶液pH為7～8，得到熟漿；其中，Ca(OH)₂溶液的質(zhì)量濃度為6-20％，溫度為16-32℃；CO₂氣體的體積濃度為20～40％，碳化反應(yīng)的時(shí)間為180～450min；晶型控制劑加入的量為Ca(OH)₂干基質(zhì)量的0.2～1.6％。

3.如權(quán)利要求1或2所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述晶型控制劑為蔗糖、檸檬酸、檸檬酸鈉、EDTA、三乙醇胺、硫酸鋁、硫酸鋅、硫酸、硫酸鈉、磷酸、乙酸中的一種或兩種及以上構(gòu)成的混合物。

4.如權(quán)利要求1所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟B具體為：

B1.將步驟A制得的pH為7-8、BET比表面積為20.0-50.0m²/g、質(zhì)量濃度為10-20％的漿料加入反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌器攪拌，并在攪拌時(shí)通過導(dǎo)熱油加熱漿料溫度至70-90℃；在攪拌狀態(tài)下加入表面活性劑，并調(diào)節(jié)pH值為7-9，在溫度70-90℃下攪拌60～90min；

B2.通過表面包覆形成納米碳酸鈣懸浮液。

5.如權(quán)利要求4所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟B2中，表面活性劑的總加入量為CaCO₃干基質(zhì)量的2～8％，所述表面活性劑為多種脂肪酸皂化鹽的混合物，所述多種脂肪酸皂化鹽的混合物采用脂肪酸與堿進(jìn)行皂化反應(yīng)獲得，堿為三乙醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的任意一種，堿用量為脂肪酸質(zhì)量的7-14％；脂肪酸為肉豆寇酸、硬脂酸、棕櫚酸、油酸、椰子油、棕櫚仁油、花生酸、山崳酸中的兩種或兩種以上的混合物。

6.如權(quán)利要求4所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟B中，pH的調(diào)節(jié)采用硫酸鋅、硫酸鋁、磷酸或乙酸作為調(diào)節(jié)劑，pH調(diào)節(jié)劑加入量為CaCO₃干基質(zhì)量的0.1-0.4％。

7.如權(quán)利要求1所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A中所用Ca(OH)₂溶液的制備方法如下：

A1.將塊徑5--12cm石灰石用煤氣在立窯中進(jìn)行煅燒，得氧化鈣；

A2.對(duì)氧化鈣加熱水消化；

A3.篩除雜質(zhì)后得到精乳漿；

A4.陳化，即得精漿。

8.如權(quán)利要求7所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A1中，煅燒溫度為900～1100℃，煅燒時(shí)間為8～24h。

9.如權(quán)利要求7所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A2通過如下步驟予以實(shí)現(xiàn)：

A21.控制所用水的溫度為40～60℃，水的用量為石灰質(zhì)量的5～6倍，均勻加入化灰機(jī)消化并生成氫氧化鈣料漿，消化時(shí)，控制氫氧化鈣質(zhì)量濃度在10～20％之間；

A22.依次經(jīng)過40目篩、旋液分離器、160目篩、200目篩除去雜質(zhì)，即得精乳漿料。

10.如權(quán)利要求7所述的高端PE吹膜專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：步驟A4中，陳化時(shí)間為24～48h。