[發明專利]一種糠酸氟替卡松晶型1的制備方法在審
| 申請號: | 201910165737.1 | 申請日: | 2019-03-05 |
| 公開(公告)號: | CN111662353A | 公開(公告)日: | 2020-09-15 |
| 發明(設計)人: | 孫輝;王勝輝;徐天祥 | 申請(專利權)人: | 上海谷森醫藥有限公司 |
| 主分類號: | C07J31/00 | 分類號: | C07J31/00 |
| 代理公司: | 上海申新律師事務所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
| 地址: | 200241 上海市閔行*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 糠酸氟替卡松晶型 制備 方法 | ||
1.一種糠酸氟替卡松晶型1的制備方法,其特征是包含如下步驟:在加熱條件下,將糠酸氟替卡松與有機溶劑混合,轉晶后進行冷卻析晶,經分離,得糠酸氟替卡松晶型1。
2.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的糠酸氟替卡松為晶型2、晶型3或溶劑化物。
3.如權利要求2中所述的糠酸氟替卡松溶劑化物,包括2-丁酮、異丙醇、四氫呋喃、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
4.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯中的一種或多種。
5.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的有機溶劑的用量為5~50mL/g。
6.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述加熱條件的溫度為80℃~140℃。
7.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述冷卻為冷卻至50℃以下,更佳的為冷卻至0℃~30℃。
8.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述糠酸氟替卡松與有機溶劑混合步驟、冷卻析晶步驟在攪拌或靜置條件下進行,更佳的為攪拌條件下進行。
9.如權利要求1中所述的制備方法,其特征在于,所述的冷卻析晶時間為30分鐘以上,更佳的時間為2-6小時。
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