[發明專利]一種博舒替尼的制備方法在審
| 申請號： | 201910160425.1 | 申請日： | 2019-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN111646939A | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發明（設計）人： | 張貴民;孫曉雷;張仲奎 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/54 | 分類號： | C07D215/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 博舒替尼 制備 方法 | ||
1.一種博舒替尼的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：
惰性氣體保護下，將SM-1，堿性鹽加入有機溶劑中，控溫滴加三氯氧磷，回流反應完畢后，反應液降溫至室溫，過濾，將所得濾餅溶解于混合溶劑中，過濾，濾液加入有機堿，攪拌析晶，過濾，濾餅真空干燥后即得目標產品博舒替尼。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的堿性鹽為碳酸鈉，碳酸氫鈉，碳酸鉀，碳酸氫鉀、磷酸氫二鈉，磷酸氫二鉀，醋酸鈉，醋酸鉀中的一種或兩種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的SM-1與堿性鹽、三氯氧磷的投料摩爾比為1：0.8～1.6：1.8～3.6。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應溶劑為四氫呋喃，乙腈，1,4-二氧六環，2-丁酮，苯，環己烷，甲苯，辛烷，環己酮中的一種或兩種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的滴加三氯氧磷時體系的溫度為50～90℃。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應時間為4～8h。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶解濾餅所用的混合溶劑為純化水/甲醇，純化水/乙醇，純化水/異丙醇，純化水/丙酮，純化水/四氫呋喃，純化水/乙腈，純化水/1,4-二氧六環中的一種。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的SM-1與濾餅質量體積比為1：15～20，g/mL。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機堿為三乙胺，N,N-二異丙基乙基胺，吡啶中的一種或兩種。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的SM-1與有機堿的投料摩爾比為1：2～6。
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