[發(fā)明專利]一種連續(xù)逆流微通道萃取制備高純度膽固醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910160334.8
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109776646B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李中賢;劉小培;余學(xué)軍;王俊偉;董學(xué)亮
• 申請（專利權(quán)）人: 河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;B01D11/04
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種連續(xù)逆流微通道萃取膽固醇的方法，其特征在于，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：

（A）將正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1體積比混合，靜置后分出上、下相，用上相溶液溶解膽固醇粗品，下相溶液用乙酸調(diào)節(jié)pH=3.7-4.5作為萃取劑；

（B）將萃取劑泵入微通道萃取系統(tǒng)，所述微通道萃取系統(tǒng)包括n個混合模塊M和n個分離模塊S，混合模塊和分離模塊依次間隔，分離模塊下相溶液出口連接前一級混合模塊的進(jìn)口，上相溶液出口連接下一級混合模塊的進(jìn)口，如此重復(fù)連接，用進(jìn)料泵分別連接萃取劑和膽固醇粗品溶液儲液罐，且每個分離模塊下相出口連接進(jìn)料泵控制流速；萃取劑依次進(jìn)入混合模塊Mn、分離模塊Sn，待萃取劑占有分離模塊Sn體積的約二分之一時，打開Sn下相溶液出料口，通過進(jìn)料泵進(jìn)入上一級混合模塊M_n-1，依此操作，逐級逆流至微通道混合模塊M₁，此時開始向混合模塊M₁泵入粗膽固醇溶液，二者在混合模塊M₁中充分混合萃取，進(jìn)入分離模塊S₁分層，上相溶液進(jìn)入微通道混合模塊M₂，下相溶液進(jìn)入回收罐蒸發(fā)回收使用，下相液體流速與萃取劑流速相同；如此逐級連續(xù)逆流萃取分離，用氣相色譜對每級分離模塊上相的膽固醇純度進(jìn)行分析，直至達(dá)到純度≥99.0%，收集該分離模塊上相溶液，蒸餾回收溶劑，剩余物用乙醇重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)品；

步驟（B）所述的分級連續(xù)逆流微通道萃取級數(shù)為1-5，萃取劑和膽固醇粗品溶液的體積比為1: 1-2；

步驟（A）所述的膽固醇粗品的膽固醇質(zhì)量百分含量≥85.0%，制得的膽固醇粗品溶液中膽固醇的重量體積濃度為5.0%-10.0%；

步驟（B）中根據(jù)膽固醇粗品溶液和萃取劑的流量，設(shè)計(jì)所述的萃取系統(tǒng)分離模塊具有較大的體積和高徑比，以保證兩相的穩(wěn)定分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)逆流微通道萃取膽固醇的方法，其特征在于，步驟（B）所述的萃取系統(tǒng)中混合模塊是各種類型的微通道反應(yīng)/混合模塊。