[發明專利]基于交聯葡聚糖凝膠柱的石墨烯量子點分離方法

在審

• 申請號: 201910159443.8
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109678141A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 郭守武;曹佳敏;張井巖;吳文天
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/196
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

一種基于交聯葡聚糖凝膠柱的石墨烯量子點分離方法，先采用芬頓反應法制備寬粒徑分布石墨烯量子點溶液，即以氧化石墨烯為原料，以H₂O₂為氧化劑，Fe³⁺為催化劑，在紫外光輻射下制石墨烯量子點水溶液，將產物溶液濃縮、透析，得到純凈的石墨烯量子點水溶液；然后將收集的石墨烯量子點水溶液通過凝膠柱過濾層析，最后按照流出液的熒光光譜進行分組收集，從而獲得多種不同尺寸的石墨烯量子點。本發明通過簡單易行的分離方法，取消了回收步驟，分離所得的GQDs不需要進一步處理即可直接應用于生物醫藥、電子器件等領域的應用和研究。

技術領域

本發明涉及的是一種納米材料領域的技術，具體是一種利用交聯葡聚糖凝膠柱分離不同大小的石墨烯量子點的方法。

背景技術

石墨烯量子點(GQDs)的二維尺寸一般小于100nm，因其量子局限效應和邊緣效應顯現出一系列新穎的特性，如比表面積大、電子遷移率高、電子能級可調控、生物相容性好、光致發光等等。GQDs獨特的性質使得其在光電器件、熒光探針、生物成像等方面有著巨大的應用前景。高效快速分離得到多種尺寸均一的GQDs對于其應用十分關鍵，但目前文獻報道的分離石墨烯量子點的方法往往具有產物尺寸區分度差、分離效率低(損失量大)、分離工藝繁瑣等缺點，這大大限制了GQDs應用。因此，開發出新的技術以簡單高效分離得到不同尺寸均一的GQDs十分必要且重要。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種基于交聯葡聚糖凝膠柱的石墨烯量子點分離方法，利用了小尺寸石墨烯量子點分子量較小，可以進入到凝膠柱具有網狀結構葡聚糖凝膠顆粒填料的內部，所以在凝膠柱中流程較長，洗脫時間長的特性，通過簡單易行的分離方法，取消了回收步驟，可以分離得到多種(大于七種)不同尺寸的石墨烯量子點，同時分離過程中石墨烯量子點的損失很少，所以此方法具有分離效率高的有點，能夠很好地滿足光電器件、生物醫藥等應用的需求。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明先采用芬頓反應法制備寬粒徑分布石墨烯量子點溶液，即以氧化石墨烯為原料，以H₂O₂為氧化劑，Fe³⁺為催化劑，在紫外光輻射下制石墨烯量子點水溶液，將產物溶液濃縮、透析，得到純凈的石墨烯量子點水溶液；然后將收集的石墨烯量子點水溶液通過凝膠柱過濾層析，最后按照流出液的熒光光譜進行分組收集，從而獲得多種不同尺寸的石墨烯量子點。

所述的凝膠柱為填充有交聯葡聚糖凝膠Sephadex G-25的玻璃柱。

所述的過濾層析，其洗脫速度為0.5毫升/分鐘。

所述的過濾層析，采用超純水作為洗脫液。

所述的熒光光譜，采用但不限于熒光儀、熒光分光光度計進行測定

所述的熒光光譜為450nm或500nm。

所述的分離，利用原子力顯微鏡測定各具有不同熒光的組分，確定其中GQDs的大小和高度從而表征分離得到的不同大小的石墨烯量子點。

附圖說明

圖1為實施例中通過凝膠柱收集到不同組分的熒光光譜；

圖2為實施例中不同組分的AFM圖像，及其高度和大小分布；

圖3為實施例流程示意圖。

具體實施方式

如圖3所示，本實施例包括以下步驟：