[發(fā)明專利]基于交聯(lián)葡聚糖凝膠柱的石墨烯量子點分離方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910159443.8
• 申請日: 2019-03-04
• 公開（公告）號: CN109678141A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 郭守武;曹佳敏;張井巖;吳文天
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/196
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王毓理;王錫麟

1.一種基于交聯(lián)葡聚糖凝膠柱的石墨烯量子點分離方法，其特征在于，先采用芬頓反應法制備寬粒徑分布石墨烯量子點溶液，即以氧化石墨烯為原料，以H₂O₂為氧化劑，F(xiàn)e³⁺為催化劑，在紫外光輻射下制石墨烯量子點水溶液，將產(chǎn)物溶液濃縮、透析，得到純凈的石墨烯量子點水溶液；然后將收集的石墨烯量子點水溶液通過凝膠柱過濾層析，最后按照流出液的熒光光譜進行分組收集，從而獲得多種不同尺寸的石墨烯量子點；

所述的分離，利用原子力顯微鏡測定各具有不同熒光的組分，確定其中GQDs的大小和高度從而表征分離得到的不同大小的石墨烯量子點。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是，所述的熒光光譜為450nm或500nm。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是，所述的凝膠柱為填充有交聯(lián)葡聚糖凝膠Sephadex G-25的玻璃柱。

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是，所述的純凈的石墨烯量子點水溶液，具體為以100mL濃度為0.1mg/mL氧化石墨烯水分散液為原料，0.5mLH₂O₂為氧化劑，100μL濃度為1.0mMFe³⁺為催化劑，在1KW汞燈照射30min制備寬粒徑分布的石墨烯量子點，利用透析的方法將反應體系中的H₂O₂和反應產(chǎn)生的其它副產(chǎn)物小分子除去即得。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是，所述的過濾層析，具體步驟包括：

步驟1、取柱長65cm，內(nèi)徑2cm的普通玻璃柱。用40g交聯(lián)葡聚糖凝膠G25裝柱，用至少三倍體積的超純水平衡柱；

步驟2、取4mL濃度為2mg/mL石墨烯量子點加入到凝膠柱上層，待液面與凝膠齊平后加入5mL超純水；

步驟3、用蠕動泵控制洗脫速度0.5mL/min，收集洗脫液，每管2mL；

步驟4、洗脫液在紫外燈下觀察，具有熒光的組分可以初步判斷為石墨烯量子點開始洗脫，直至組分無熒光，則確定為洗脫完全。