[發明專利]光催化膜及其制備方法和對消毒副產物前體物的降解應用

有效

• 申請號: 201910153361.2
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109772454B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張正華;鄒雪
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J27/051;B01J35/06;B01J37/34;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 方艷平

1.一種光催化膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將二硫化鉬與氧化石墨進行復合，制得MoS₂/rGO復合物；

提供聚偏氟乙烯超濾膜，浸泡在亞硫酸氫鈉溶液中以除去聚偏氟乙烯超濾膜表面的甘油保護層后將聚偏氟乙烯超濾膜浸于Tris-鹽酸多巴胺溶液中得到聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯超濾膜；再將MoS₂/rGO復合物分散于水，并將MoS₂/rGO復合物的分散液真空抽濾于聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯超濾膜上，再進行真空干燥，制得光催化膜；

其中將二硫化鉬與氧化石墨烯進行復合，制得MoS₂/rGO復合物具體包括：

S1：將氧化石墨烯溶液置于乙醇溶液中，超聲分散后進行離心，得到上層的懸浮液；

S2：將鉬酸鈉和硫脲溶解到步驟S1得到的懸浮液中，攪拌均勻并超聲分散得到混合溶液；

S3：將步驟S2得到的混合溶液加熱至預定溫度進行反應，得到反應產物；

S4：將反應產物進行干燥、研磨，得到MoS₂/rGO復合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S3和步驟S4之間還包括：將步驟S3的反應產物用去離子水和乙醇經離心、洗滌3遍以上，以去除表面多余的雜質；進一步地，離心速率為8000～11000r/min，離心時間為10～30min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中具體為：將氧化石墨烯溶液置于質量濃度為5～20％的乙醇溶液進行稀釋，其中稀釋后的氧化石墨烯乙醇溶液的濃度為0.5～2mg/mL ，超聲分散0.5～3h后進行高速離心，得到上層的懸浮液，其中高速離心的速率為7000～9000r/min，離心時間為10～30min；進一步地，步驟S2中具體為：將物質的量之比為1:3～1:10的鉬酸鈉和硫脲溶解到步驟S1得到的懸浮液中，采用磁力攪拌0.5～2h后超聲分散0.5～3h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中具體為：將步驟S2得到的混合溶液轉移到水熱反應釜中，加熱至180～220℃的恒溫環境中，維持反應12～36h；進一步地，步驟S4中具體為：將反應產物放置于60～90℃的干燥箱中干燥8～18h，然后將干燥的反應產物置于研缽中，反復研磨數次，用2 00-400目篩網過濾3次以上，得到粒徑小于100μm的MoS₂/rGO復合物。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，提供聚偏氟乙烯超濾膜具體包括：采用相轉化法制備聚偏氟乙烯超濾膜，將聚偏氟乙烯超濾膜剪成預定尺寸的膜塊，然后浸泡在質量濃度為0.5％的亞硫酸氫鈉溶液中，將聚偏氟乙烯超濾膜取出后再用去離子水沖洗干凈表面雜質待用；進一步地，聚偏氟乙烯超濾膜的平均孔徑為500nm～2μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將聚偏氟乙烯超濾膜浸于Tris-鹽酸多巴胺溶液中得到聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯超濾膜；再將MoS₂/rGO復合物分散于水，并將MoS₂/rGO復合物的分散液真空抽濾于聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯超濾膜上，再進行真空干燥，制得光催化膜具體包括：將聚偏氟乙烯超濾膜浸入于pH為7～10、濃度為1～4g/L的Tris-鹽酸多巴胺溶液中浸泡30min得到聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯超濾膜，將MoS₂/rGO復合物分散于二次蒸餾水，超聲1小時后，將MoS₂/rGO復合物的分散液真空抽濾于聚合多巴胺負載的聚偏氟乙烯膜上，80℃真空干燥12h，最終制得光催化膜。

7.一種光催化膜，其特征在于，采用權利要求1至6任一項所述的制備方法制得。

8.一種光催化膜對消毒副產物前體物的降解應用，其特征在于，采用權利要求7所述的光催化膜對消毒副產物前體物進行降解。

9.根據權利要求8所述的光催化膜對消毒副產物前體物的降解應用，其特征在于，包括以下步驟：將所述光催化膜放置于含消毒副產物前體物的水溶液中，在可見光下進行光照反應。