[發(fā)明專利]石墨烯表面接枝自由基聚合物復合材料及制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910152391.1
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109880028B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設計）人: 黃曉宇;李永軍;劉鵬舉;張森
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海有機化學研究所
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/36;C08F8/06;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/60;H01M10/0525
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;鄒玲

1.一種石墨烯表面接枝自由基聚合物復合材料的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)接枝：將石墨烯均勻分散在溶劑中，再與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯單體混合均勻，除氧，與引發(fā)劑混合均勻，反應1-72小時，過濾分離，得中間產(chǎn)物；所述石墨烯、單體和引發(fā)劑的質量比為1:(11.25-90):(0.08-0.64)；其中，所述的石墨烯為還原氧化石墨烯；

(2)氧化：將所述中間產(chǎn)物、乙二胺四乙酸二鈉、鎢酸鈉和過氧化氫在溶劑中混合均勻，攪拌反應，再過濾分離，即可；

步驟(1)中，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈和/或過氧化二苯甲酰；

步驟(1)和(2)中所用的溶劑為N-甲基吡咯烷酮、甲醇、二甘醇和丁酮中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的均勻分散為超聲分散；

和/或，步驟(1)中，所述的除氧為通過向反應體系中通氮氣鼓泡30分鐘實現(xiàn)。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所用溶劑為N-甲基吡咯烷酮，步驟(2)中所用溶劑為甲醇。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應的溫度為50-120℃；

和/或，步驟(1)中，所述的過濾分離包括如下步驟：沉淀、過濾、洗滌和干燥；

和/或，步驟(1)中，所述石墨烯、單體和引發(fā)劑的質量比為1:22.5:(0.16-0.33)。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應的溫度為60～80℃。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應的溫度為65℃。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述中間產(chǎn)物為石墨烯表面接枝聚(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-甲基丙烯酸酯)復合材料；

和/或，步驟(1)中，反應時間為3-48小時；反應溫度為65℃；單體與引發(fā)劑的摩爾比為200：(1～4)。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，聚(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-甲基丙烯酸酯)的接枝含量為10-50％。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述過氧化氫為質量百分濃度為30％的過氧化氫溶液；

和/或，步驟(2)中，所述鎢酸鈉以鎢酸鈉二水合物的形式添加；

和/或，步驟(2)中，所述攪拌反應的時間為24-48小時；

和/或，步驟(2)中，所述的過濾分離包括如下步驟：沉淀、過濾、洗滌和干燥。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述中間產(chǎn)物、乙二胺四乙酸二鈉、鎢酸鈉二水合物和30％的過氧化氫溶液的質量比為1:(0.1-30):(0.1-20):(5-100)。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述中間產(chǎn)物、乙二胺四乙酸二鈉、鎢酸鈉二水合物和30％的過氧化氫溶液的質量比為1:(0.1-1):(0.1-1):(20-60)。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述中間產(chǎn)物、乙二胺四乙酸二鈉、鎢酸鈉二水合物和30％的過氧化氫溶液的質量比為1:0.3:0.2:44。

13.一種由如權利要求1-12任一項所述的制備方法制得的石墨烯表面接枝自由基聚合物復合材料。