[發明專利]一種UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法在審
| 申請號： | 201910149384.6 | 申請日： | 2019-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN109856306A | 公開（公告）日： | 2019-06-07 |
| 發明（設計）人： | 畢曉黎;鐘鳴;劉布鳴;陳昭;賴茂祥;胥愛麗;李養學;柴玲;邱宏聰 | 申請（專利權）人： | 廣東省第二中醫院（廣東省中醫藥工程技術研究院）;廣西壯族自治區中醫藥研究院 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 東莞市興邦知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44389 | 代理人： | 梁首強;馮思婷 |
| 地址： | 510095 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 熊果酸 供試品溶液 水翁花 高效液相色譜 對照品溶液 質譜聯用儀 甲醇 標準曲線 標準溶液 超聲處理 定量檢測 甲醇定容 甲醇溶解 藥材粉末 對照品 靈敏度 檢測 失重 定容 進樣 取水 過濾 分析 | ||
1.一種UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，其包括以下步驟：
步驟1，供試品溶液的制備：取水翁花藥材粉末，加入甲醇，超聲處理，加甲醇補足減失重量，過濾，取續濾液加甲醇定容，即得供試品溶液；
步驟2，對照品溶液的制備：取熊果酸對照品，加甲醇溶解并定容，即得對照品溶液；
步驟3，含量的測定：取對照品溶液制成不同濃度的熊果酸標準溶液，注入高效液相色譜-質譜聯用儀中分析，以熊果酸標準溶液的進樣濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，得到標準曲線，將供試品溶液注入高效液相色譜-質譜聯用儀中，測得供試品溶液的峰面積，計算得出熊果酸的含量。
2.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟3中，高效液相色譜-質譜聯用儀的色譜條件：采用Phenomenex-C18柱為色譜柱，色譜柱規格為2.0×50mm、5μm，以乙腈為流動相A，以水為流動相B，梯度洗脫，流速為700μL/min，柱溫為25℃，進樣量為10μL。
3.根據權利要求2所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，梯度洗脫的條件：0-1min，5-5％A；1.0-1.5min，5-95％A；1.5-2.5min，95-95％A；2.5-3.0min，95-5％A。
4.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟3中，高效液相色譜-質譜聯用儀的質譜條件：ESI離子源，采用質譜正、負離子模式，汽化室溫度為350℃，鞘氣壓力為30psi，輔氣壓力為10psi，離子傳輸管溫度為300℃；水翁花檢測采用SIM模式，質荷比為455.5。
5.根據權利要求4所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，正離子模式噴霧電壓為3500V，負離子模式噴霧電壓為3000V。
6.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟1中，水翁花藥材粉末與甲醇的比例為0.5g水翁花藥材粉末：25mL甲醇。
7.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟1中，超聲處理30min，采用0.22μm微孔濾膜過濾。
8.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟3中，取適量對照品溶液，分別加甲醇稀釋并定容，制得濃度分別為10、50、100、200、500、1000ng/mL的熊果酸標準溶液。
9.根據權利要求1所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，在步驟2中，制得的對照品溶液的濃度為115.5μg/mL。
10.根據權利要求9所述的UHPLC-MS-MS測定水翁花中熊果酸的方法，其特征在于，標準曲線為y＝1115.4x+4815.8，r2＝0.9996，進樣濃度x的取值范圍為10-1000ng/mL。
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