[發明專利]卡馬西平的高效液相檢測方法

在審

• 申請號: 201910149336.7
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN109884235A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 成立煒;湯城
• 申請（專利權）人: 上海藥明康德新藥開發有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 上海浦一知識產權代理有限公司 31211
• 代理人: 鄭權

1.一種卡馬西平的高效液相檢測方法，其特征在于，

色譜柱采用反相C18色譜柱；

檢測器采用DAD檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B；流動相A是甲酸-乙酸銨的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，水溶液中乙酸銨濃度為0.5～1.5mM，水溶液與乙腈的體積比為100～95：0～5；流動相B是甲酸-乙酸銨的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.01～0.03％，乙腈溶液中乙酸銨濃度為0.5～1.5mM，乙腈溶液與水的體積比為(100～95)：(0～5)；

采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進行：0～0.01min，流動相B保持體積百分比為20％；0.01～2.10min，流動相B體積百分比由20％遞增至90％；2.10～2.11min，流動相B體積百分數由90％遞減至20％；2.11～3.00min，流動相B保持體積百分數為20％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動相A是甲酸—乙酸銨的水溶液和乙腈的體積分數為95：5的混合溶液，所述流動相B是甲酸—乙酸銨的乙腈溶液和水的體積分數為95：5的混合溶液。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述流動相A中，水溶液中甲酸體積濃度為0.025％；所述流動相B中，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.025％。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述流動相A中，水溶液中乙酸銨濃度為1mM；所述流動相B中，乙腈溶液中乙酸銨濃度為1mM。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，色譜柱柱長為100mM。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，流速為1.0～2.0ml/min。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，檢測波長為280～285nm。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，柱溫控制在35～40℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，進樣量為2～8μL。

10.一種測定卡馬西平含量的高效液相方法，其特征在于，包括：

(1)對照品溶液及供試品溶液的制備：精密稱取適量卡馬西平對照品，用二亞甲基亞砜溶解并定容成具有一定濃度梯度的多個對照品溶液；精密稱取適量卡馬西平供試品，用二亞甲基亞砜溶解并定容得到供試品溶液；

(2)色譜條件：

色譜柱采用反相C18色譜柱；

檢測器采用DAD檢測器；

流動相包括流動相A和流動相B；流動相A是甲酸—乙酸銨的水溶液和乙腈的混合溶液，水溶液中甲酸體積濃度為0.025％，水溶液中乙酸銨濃度為1mM，水溶液與乙腈的體積比為95：5；流動相B是甲酸—乙酸銨的乙腈溶液和水的混合溶液，乙腈溶液中甲酸體積濃度為0.025％，乙腈溶液中乙酸銨濃度為1mM，乙腈溶液與水的體積比為95：5；

采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進行：0～0.01min，流動相B保持體積百分比為20％；0.01～2.10min，流動相B體積百分比由20％遞增至90％；2.10～2.11min，流動相B體積百分數由90％遞減至20％；2.11～3.00min，流動相B保持體積百分數為20％；

(3)測定方法：

將所述多個對照品溶液以及供試品溶液按所述(2)色譜條件依次進樣，記錄色譜圖，根據多個對照品溶液的圖譜數據和濃度數據制備線性相關工作曲線，代入供試樣品的圖譜數據計算并得出供試品溶液濃度，再結合卡馬西平供試品的稱取量計算出卡馬西平含量。

11.如權利要求10所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液的濃度依次為6.25、12.5、25、50、100、200μg/ml。

12.如權利要求10所述的方法，其特征在于，色譜條件中流速為1.4ml/min，檢測波長為284nm，柱溫為40℃，進樣量為3～5μL。