[發明專利]一種9-芐基萘胺及其合成方法有效
| 申請號： | 201910149217.1 | 申請日： | 2019-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN109796348B | 公開（公告）日： | 2022-03-11 |
| 發明（設計）人： | 李秀英;黃國保;羅金榮;韋賢生;黃瑞標;景亮 | 申請（專利權）人： | 玉林師范學院 |
| 主分類號： | C07C211/31 | 分類號： | C07C211/31;C07C209/24;C07C47/546;C07C45/00 |
| 代理公司： | 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 王洪娟;馬赟齋 |
| 地址： | 537000 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 芐基 及其 合成 方法 | ||
1.一種9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將蒽溶于二氯甲烷中，降溫至0℃，加1,1-二氯甲醚和四氯化鈦，升溫至室溫，攪拌，加飽和碳酸氫鈉，用二氯甲烷萃取得到有機相并干燥，減壓蒸去溶劑得到中間體S1；
步驟2：將步驟1得到的中間體S1和氨基甲酸叔丁酯溶于乙腈與二氯甲烷的混合溶劑中，攪拌，加三乙基硅烷和三氟乙酸，室溫下反應；加飽和碳酸氫鈉，用二氯甲烷萃取得到有機相、干燥后減壓蒸去溶劑，得固體中間產物1；
步驟3：將步驟2得到的固體中間產物1溶于二氯甲烷中，加三氟乙酸，攪拌，蒸去溶劑直至得到固體中間產物2；
步驟4：將步驟3得到的固體中間產物2加至氫氧化鈉中攪拌，加二氯甲烷萃取，得到的有機相經干燥后蒸去溶劑直至得到固體，即為目標產物。
2.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟1中1,1-二氯甲醚與四氯化鈦的摩爾比為1:2～1。
3.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟2中氨基甲酸叔丁酯、三乙基硅烷的摩爾比為1:2～1。
4.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟1中攪拌時間為2～5h。
5.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟2中反應時間為18～24h。
6.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟3中攪拌時間為4～6h。
7.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟4中攪拌時間為1～3h。
8.根據權利要求1所述9-芐基萘胺的合成方法，其特征在于，所述步驟1～4中二氯甲烷的總體積控制在80～100ml。
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