[發(fā)明專利]一種大體積分?jǐn)?shù)納米級Al-TiB2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910147226.7
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109811161B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳子勇;李中豪;任偉敏;申高亮;王洪達(dá);何夢珂;崔亞鵬;劉瑩;馬小昭
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C21/00;C22C32/00;C22C1/02
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種大體積分?jǐn)?shù)納米級Al?TiB₂中間合金及其制備方法，屬于中間合金技術(shù)領(lǐng)域。物相組成包括α?Al、TiB₂，其中Al粉：B粉：Ti粉＝(2.9?3.5)：(2.5?2.7)：(1.0?1.2)(mol)，鋁錠的質(zhì)量百分比：67.5?69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質(zhì)量百分比為：31.0?32.5％，其中鋁箔質(zhì)量所用較少可以忽略。按要求稱量B粉、Ti粉、Al粉、鋁錠，其中鋁錠純度99.9％，B粉純度為96％，先將Ti粉、B粉、Al粉混合均勻，混合后用鋁箔包覆成塊，然后將鋁錠加熱熔化，覆蓋冰晶石；將熔體升溫，用石墨鐘罩把鋁箔包裹成塊體壓入Al液中，靜置反應(yīng)至塊體熔化，攪拌。反應(yīng)完全后壓入C₂Cl₆精煉，扒渣，得到Al?TiB₂中間合金。本發(fā)明制備的中間合金無TiAl₃等脆性相，體積分?jǐn)?shù)在20％以上，TiB₂平均顆粒尺寸為200?300nm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中間合金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種環(huán)保型大體積分?jǐn)?shù)納米級Al-TiB₂中間合金的制備方法。

背景技術(shù)

二硼化鈦(TiB₂)是硼和鈦?zhàn)罘€(wěn)定的化合物，TiB₂具有高的熔點(diǎn)、高的強(qiáng)度、高的硬度、高的彈性模量、優(yōu)異的耐磨性、良好的導(dǎo)電性、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良的抗熱性能等優(yōu)點(diǎn)。被應(yīng)用于刀具及電極制造等工業(yè)領(lǐng)域。近幾十年來，TiB₂被廣泛地應(yīng)用于Al基復(fù)合材料中，對提高復(fù)合材料的各項(xiàng)性能做出重大貢獻(xiàn)。而內(nèi)生的TiB₂由于技術(shù)水平的落后和反應(yīng)物雜質(zhì)多造成TiB₂顆粒尺寸較大，顆粒較少，雜質(zhì)相難以去除，顆粒形貌不合標(biāo)準(zhǔn)，顆粒易聚集等。目前工業(yè)上通過混合鹽反應(yīng)法制備Al-TiB₂中間合金，其生產(chǎn)工藝為：在750-850℃的溫度下，向熔化的鋁錠中添加K₂TiF₆和KBF₄，然后通過機(jī)械攪拌使其充分反應(yīng)。利用混合鹽反應(yīng)法制備的Al-TiB₂中間合金中，存在尺度大的長條形狀的TiAl₃相，長度平均在80-120μm，該相在復(fù)合材料中將作為一種脆性相，容易引起斷裂，同時(shí)其制備過程中會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的污染問題。本實(shí)驗(yàn)采用新型制備方法鋁箔包覆法成功制備出了無 TiAl₃等脆性相，且制備過程環(huán)保、生產(chǎn)周期短且具有納米級大體積分?jǐn)?shù)的Al-TiB₂中間合金。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用鋁箔包覆法，利用原料來源廣泛的B粉、Ti粉、Al 粉，研制一種制備過程環(huán)保、潔凈、顆粒含量高的Al-TiB₂中間合金。

一種大體積Al-TiB₂中間合金，其特征在于，物相組成包括α-Al、 TiB₂，其中Al粉：B粉：Ti粉＝(2.9-3.5)：(2.5-2.7)：(1.0-1.2)(mol)，鋁錠的質(zhì)量百分比：67.5-69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質(zhì)量百分比為：31.0-32.5％，其中鋁箔質(zhì)量所用較少可以忽略。TiB₂平均顆粒尺寸為200-300nm，TiB₂顆粒分散相對均勻，體積分?jǐn)?shù)在20％以上；上述中間合金的制備方法其顆粒尺寸及含量明顯高于熔體自蔓延方法制備的納米級Al-TiB₂中間合金，且制備過程環(huán)保，反應(yīng)速度快，省去烘干和壓塊工藝。

上述中間合金的制備方法，其特征在于，Ti和B以單質(zhì)粉末顆粒狀加入，采用鋁箔包覆反應(yīng)法制備，具體包括以下步驟：

(1)按照比例準(zhǔn)備原料B粉、Ti粉、Al粉、鋁錠，其中Al粉： B粉：Ti粉＝(2.9-3.5)：(2.5-2.7)：(1.0-1.2)(mol)，鋁錠的質(zhì)量百分比：67.5-69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質(zhì)量百分比為：31.0-32.5％，其中鋁箔質(zhì)量所用較少可以忽略。；