[發明專利]一種大體積分數納米級Al-TiB2

有效

• 申請號: 201910147226.7
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109811161B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 陳子勇;李中豪;任偉敏;申高亮;王洪達;何夢珂;崔亞鵬;劉瑩;馬小昭
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C22C1/03
• 分類號: C22C1/03;C22C21/00;C22C32/00;C22C1/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種大體積分數納米級Al-TiB₂中間合金，其特征在于，物相組成包括α-Al、TiB₂，其中原材料Al粉：B粉：Ti粉＝(2.9-3.5)：(2.5-2.7)：(1.0-1.2)(mol)，鋁錠的質量百分比為：67.5-69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質量百分比為：31.0-32.5％；TiB₂平均顆粒尺寸為200-300nm；Ti和B以單質粉末顆粒狀加入，采用鋁箔包覆反應法制備，制備方法具體包括以下步驟：

(1)按照比例準備原料B粉、Ti粉、Al粉、鋁錠，其中Al粉：B粉：Ti粉＝(2.9-3.5)：(2.5-2.7)：(1.0-1.2)(mol)，鋁錠的質量百分比為：67.5-69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質量百分比為：31.0-32.5％，其中鋁箔質量所用較少可以忽略；其中鋁錠純度99.9％，B粉純度96％；

(2)將步驟(1)Ti粉、B粉、Al粉混合均勻，混合后用鋁箔包覆成塊，包裹塊的長寬高分別為(10-11)cm、(10-11)cm和(0.8-1.0)cm；

(3)利用井式電阻爐將鋁錠加熱至750-780℃，待鋁錠完全熔化，覆蓋一層冰晶石覆蓋劑；將熔體升溫至780-880℃，使用石墨鐘罩依次壓入步驟(2)的包裹塊，當所有包裹塊熔化后，用石墨棒均勻攪拌，反應20min；反應完成后，靜置5min，壓入C₂Cl₆精煉，扒渣，在760-780℃澆注得到Al-TiB₂中間合金。

2.按照權利要求1所述的一種大體積分數納米級Al-TiB₂中間合金，其特征在于，TiB₂顆粒分散均勻，體積分數在20％以上。

3.制備權利要求1或2所述的一種大體積分數納米級Al-TiB₂中間合金的方法，其特征在于，Ti和B以單質粉末顆粒狀加入，采用鋁箔包覆反應法制備，具體包括以下步驟：

(1)按照比例準備原料B粉、Ti粉、Al粉、鋁錠，其中Al粉：B粉：Ti粉＝(2.9-3.5)：(2.5-2.7)：(1.0-1.2)(mol)，鋁錠的質量百分比為：67.5-69.0％，Al粉、Ti粉和B粉的總質量百分比為：31.0-32.5％，其中鋁箔質量所用較少可以忽略；其中鋁錠純度99.9％，B粉純度96％；

(2)將步驟(1)Ti粉、B粉、Al粉混合均勻，混合后用鋁箔包覆成塊，包裹塊的長寬高分別為(10-11)cm、(10-11)cm和(0.8-1.0)cm；

(3)利用井式電阻爐將鋁錠加熱至750-780℃，待鋁錠完全熔化，覆蓋一層冰晶石覆蓋劑；將熔體升溫至780-880℃，使用石墨鐘罩依次壓入步驟(2)的包裹塊，當所有包裹塊熔化后，用石墨棒均勻攪拌，反應20min；反應完成后，靜置5min，壓入C₂Cl₆精煉，扒渣，在760-780℃澆注得到Al-TiB₂中間合金。

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于，冰晶石和C₂Cl₆均在100℃加熱1h，去除水分；將模具和扒渣勺工具涂刷一層涂料，防止Fe雜質元素污染中間合金；選用石墨坩堝進行熔煉，石墨棒攪拌，防止Si的污染。

5.按照權利要求3所述的方法，其特征在于，鋁熔體達到一定溫度，使用石墨鐘罩依次壓入包裹的粉塊，待反應物起火后，粉塊發生快速燃燒反應，反應30s后撤出鐘罩。