[發(fā)明專利]一種環(huán)保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法

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• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109907059A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李燕;戴佳錕
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西省微生物研究所
• 主分類號: A01N43/88
• 分類號: A01N43/88;A01N25/14;A01P7/04
• 代理公司: 北京棧橋知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11670
• 代理人: 潘衛(wèi)鋒

本發(fā)明公開了一種環(huán)保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，包括以下步驟：(1)超聲波清洗磁性納米粒子，加乙醇配制磁性納米粒子溶液；(2)將一半磁性納米粒子溶液與噻嗪酮原藥、環(huán)保型高分子聚合物溶解到油相中；(3)另一半磁性納米粒子溶液與乳化劑溶解到水相中；(4)磁化油相和水相，使其帶相反磁性；(5)將磁化后的油相和水相以同步速率擠壓至超臨界CO₂溶劑中；(6)滴入消泡劑，反應(yīng)6?10h；(7)減壓干燥后得到噻嗪酮控釋微球；(8)制備噻嗪酮緩釋微球可濕性粉劑。本發(fā)明制備的噻嗪酮控釋微球具有顆粒均勻、持效期長還能減少施藥次數(shù)和施藥總量，延長施藥間隔，提高農(nóng)藥利用率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型噻嗪酮緩釋微球的制備方 法。

背景技術(shù)

噻嗪酮為昆蟲生長調(diào)節(jié)劑，屬昆蟲蛻皮抑制劑。通過抑制殼多糖合成和干擾 新陳代謝，使害蟲不能正常蛻皮和變態(tài)而逐漸死亡。具有高活性、高選擇性、長 殘效期的特點。對飛虱、葉蟬、粉虱有特效，對矢尖蚧、長白蚧等一些介殼蟲也 有較好效果，主要用于防治水稻葉蟬和飛虱，馬鈴薯葉蟬，柑橘、棉花和蔬菜粉 虱，柑橘盾蚧和粉蚧。

在已登記的植物源農(nóng)藥制劑中，劑型以傳統(tǒng)乳油和水劑為主，占94％左右。 這些傳統(tǒng)劑型是針對成分相對單一的化學農(nóng)藥開發(fā)的，而將活性成分復雜的植物 源農(nóng)藥開發(fā)成傳統(tǒng)的乳油和水劑易受淋溶、蒸發(fā)、降解、生物等環(huán)境因素的影響, 其有效利用率往往只有30％-40％，導致防效下降、應(yīng)用成本升高，且有機溶劑 的大量應(yīng)用不但對制劑有效活性有影響對環(huán)境的威脅也極大。因此，目前我國蔬 菜類使用的農(nóng)藥普遍存在著殘留較大，施藥作用時間短，環(huán)境影響大等問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種環(huán)保型噻嗪酮緩釋微球的制備方 法。采用噻嗪酮緩釋微球技術(shù)延長其持效期，減少施藥次數(shù)和施藥總量，延長施 藥間隔，節(jié)省勞動力，提高農(nóng)藥利用率，從而降低對環(huán)境的污染和破壞及農(nóng)藥殘 留。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種環(huán)保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，包括以下步 驟；

S1：將磁性納米粒子與堿性水按照體積比為1：(10-25)混合，利用超聲波 進行震蕩清洗10-15min，抽濾，加入乙醇配制成磁性納米粒子濃度為14-18％ 的磁性納米粒子溶液，并均分為磁性納米粒子溶液A和磁性納米粒子溶液B兩 組；

S2：向所述磁性納米粒子溶液A中加入體積百分比為85-95％的噻嗪酮原藥， 超聲分散均勻，再與環(huán)保型高分子聚合物按照體積比為1：(3-5)溶解于油相中， 并超聲混勻，得到油相組；

S3：將所述磁性納米粒子溶液B與乳化劑按照體積比為(4-6)：0.01溶解于 水相中，并以6000-8000rpm高速攪拌，得到水相組；

S4：將所述油相組置于順磁場環(huán)境中順時針攪拌2-4min，將所述水相組置 于逆磁場環(huán)境中逆時針攪拌2-4min，使油相組和水相組帶相反磁性；

S5：在混合攪拌容器內(nèi)加入超臨界CO₂溶劑，在攪拌條件下，將S4磁化處 理過的油相組和水相組以同等速率擠壓至超臨界CO₂溶劑中；利用帶有相反磁 性的磁性納米粒子引導油相和水相在超臨界CO₂溶劑中混合，最終得到的噻嗪 酮控釋微球不僅顆粒均勻，可延長其持效期，還具有良好的分子反應(yīng)動力學性能， 能與其它藥物形成良好的協(xié)同作用。

S6：滴入4-8滴消泡劑，在溫度為15-20℃，壓力為20-24Mpa條件下反應(yīng) 6-10h；

S7：升溫至40-45℃反應(yīng)1h，減壓至4-6Mpa，干燥后得到噻嗪酮控釋微球；

S8：在所述噻嗪酮控釋微球中按照一定比例加入分散劑、潤濕劑、吸附劑， 混合均勻過篩既得噻嗪酮緩釋微球可濕性粉劑。