[發明專利]一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法

在審

• 申請號: 201910146870.2
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109907059A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 李燕;戴佳錕
• 申請（專利權）人: 陜西省微生物研究所
• 主分類號: A01N43/88
• 分類號: A01N43/88;A01N25/14;A01P7/04
• 代理公司: 北京棧橋知識產權代理事務所(普通合伙) 11670
• 代理人: 潘衛鋒

1.一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；

S1：將磁性納米粒子與堿性水按照體積比為1：(10-25)混合，利用超聲波進行震蕩清洗10-15min，抽濾，加入乙醇配制成磁性納米粒子濃度為14-18％的磁性納米粒子溶液，并均分為磁性納米粒子溶液A和磁性納米粒子溶液B兩組；

S2：向所述磁性納米粒子溶液A中加入體積百分比為85-95％的噻嗪酮原藥，超聲分散均勻，再與環保型高分子聚合物按照體積比為1：(3-5)溶解于油相中，并超聲混勻，得到油相組；

S3：將所述磁性納米粒子溶液B與乳化劑按照體積比為(4-6)：0.01溶解于水相中，并以6000-8000rpm高速攪拌，得到水相組；

S4：將所述油相組置于順磁場環境中順時針攪拌2-4min，將所述水相組置于逆磁場環境中逆時針攪拌2-4min，使油相組和水相組帶相反磁性；

S5：在混合攪拌容器內加入超臨界CO₂溶劑，在攪拌條件下，將S4磁化處理過的油相組和水相組以同等速率擠壓至超臨界CO₂溶劑中；

S6：滴入4-8滴消泡劑，在溫度為15-20℃，壓力為20-24Mpa條件下反應6-10h；

S7：升溫至40-45℃反應1h，減壓至4-6Mpa，干燥后得到噻嗪酮控釋微球；

S8：在所述噻嗪酮控釋微球中按照一定比例加入分散劑、潤濕劑、吸附劑，混合均勻過篩既得噻嗪酮緩釋微球可濕性粉劑。

2.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述堿性水為碳酸鈉水溶液，pH為11-12。

3.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述環保型高分子聚合物為聚羥基烷酸酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸中任意一種或幾種。

4.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述油相為氯仿、二甲苯、二氯甲烷中任意一種或幾種。

5.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣、明膠、脂肪醇聚氧乙烯醚中任意一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S4中順磁場環境和逆磁場環境的磁場強度為3000-3500高斯。

7.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述混合攪拌容器包括基座(1)、水浴夾套(2)、錐形容器瓶(3)、Y形管(4)、推送器一(5)和推送器二(6)，所述錐形容器瓶(3)的下端口連接在基座(1)上部中心位置，錐形容器瓶(3)的上端口設有密封蓋(7)，所述Y形管(4)的主端口貫穿所述密封蓋(7)延伸至錐形容器瓶(3)內，Y形管(4)的主端口上設有閥門(13)，所述推送器一(5)內裝有油相組，所述推送器二(6)內裝有水相組，推送器一(5)和推送器二(6)分別與Y形管(4)的兩個支端口一一對應連接，所述水浴夾套(2)包裹在錐形容器瓶(3)四周，且底部與基座(1)固定連接，所述基座(1)包括旋轉葉輪(8)、旋轉電機(9)、加熱棒(10)、加熱器(11)和控制面板(12)，所述旋轉電機(9)與所述加熱器(11)位于基座(1)內部，并與位于基座(1)外表面的控制面板(12)電性連接，所述旋轉葉輪(8)連接在旋轉電機(9)的輸出軸上，且延伸至錐形容器瓶(3)內部，所述加熱棒(10)與加熱器(11)電性連接，且設置在基座(1)上表面，并延伸至水浴夾套(2)內部。

8.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述油相組和水相組以6-8ml/min的同等速率擠壓至超臨界CO₂溶劑中。

9.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S6中所述消泡劑為聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。

10.如權利要求1所述的一種環保型噻嗪酮緩釋微球的制備方法，其特征在于，步驟S8中所述噻嗪酮緩釋微球可濕性粉劑中的所述分散劑為十二烷基硫酸鈉，占比1-3wt％；所述潤濕劑為苯枯粉或皂角粉，占比3-5wt％；所述吸附劑為硅藻土或凹凸棒土，占比4-6wt％。