[發明專利]連錢草中的二萜苷類化合物及其提取分離方法

有效

• 申請號: 201910146560.0
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN110028535B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 袁銘銘;周國平;鐘瑞建;鄭洋濱;陳偉康;胡壽榮;潘蕾;萬林春;易路遙
• 申請（專利權）人: 江西省藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/08;A61P35/00;A61K31/704
• 代理公司: 北京東方億思知識產權代理有限責任公司 11258
• 代理人: 肖善強

1.式(I)或式(II)的化合物：

2.一種藥物組合物，其包含作為活性成分的權利要求1所述的式(I)和/或式(II)的化合物以及可藥用載體或賦形劑。

3.一種制備權利要求1所述的式(I)和/或式(II)的化合物的方法，其包括以下步驟：

(1)用體積濃度為70％到95％的乙醇水溶液對連錢草藥材進行加熱回流，過濾后得乙醇提取液；

(2)濃縮所述乙醇提取液，得乙醇浸膏；

(3)乙醇浸膏用水溶解后，再用氯仿、乙酸乙酯、水飽和正丁醇依次萃取，保留水飽和正丁醇萃取相，得水飽和正丁醇萃取液；

(4)濃縮水飽和正丁醇萃取液，得正丁醇浸膏；

(5)對正丁醇浸膏進行柱層析分離，得式(I)和式(II)的化合物的粗品，其中所述柱層析分離包括：將正丁醇浸膏用水溶解，轉入大孔樹脂柱，用乙醇-水洗脫液梯度洗脫，乙醇-水體積配比為0:100、10:90、30:70、50:50、70:30、100:0；收集乙醇-水體積配比為50:50部位，濃縮洗脫餾分與硅膠拌樣，轉入柱層析，硅膠粒度100～200目，用氯仿-甲醇洗脫液梯度洗脫，氯仿-甲醇體積配比為20:1、10:1、5:1、3:1、1:1；將洗脫液進行薄層檢驗，濃縮合并在薄層板相同位置具有相同顏色的斑點的洗脫餾分，得10個餾分，第9個餾分與C₁₈拌樣，轉入C₁₈反相柱層析，用甲醇-水洗脫液梯度洗脫，甲醇體積濃度為20％、30％、40％、50％、80％，將洗脫液進行薄層檢驗，濃縮合并在薄層板相同位置具有相同顏色的斑點的洗脫餾分，得式(I)和式(II)的化合物的粗品；

(6)對所述粗品進行單體化合物的純化，所述純化包括：將步驟(5)得到的粗品以乙腈-水為洗脫劑經制備液相色譜進行單體化合物的純化。

4.根據權利要求3所述的方法，其中步驟(2)、(4)中的濃縮為減壓濃縮。

5.權利要求1所述的式(I)和/或式(II)的化合物在制備用于治療癌癥的藥物中的用途。

6.根據權利要求5所述的用途，其中所述癌癥為胃癌或肝癌或結腸癌或卵巢癌或肺癌。