[發明專利]一種高折射率含硼有機硅增粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910145484.1
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109824903B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 潘朝群;黃丙生
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G77/398
• 分類號: C08G77/398;C08G77/16;C08G77/20;C09J183/07;C09J183/05;C09J11/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發明屬于有機硅橡膠的添加劑領域，具體涉及一種高折射率含硼有機硅增粘劑及其制備方法。該增粘劑硅橡膠相容性好，不存在催化劑中毒現象，其中的硼原子可與被粘基材聚鄰苯二甲酰胺(PPA)中的苯基上的電子云相吸引，提高硅橡膠與聚鄰苯二甲酰胺(PPA)的粘接性能。其制備工藝簡單，重復性和可控性好，采用的催化劑容易通過減壓抽濾除去，其反應條件溫和，而且反應過程不使用有機溶劑，易于實現工業化。通過改變反應條件和反應物配比，所得的有機硅增粘劑的粘度低至56.8～73.6mPa·s，折射率高達1.5078～1.5203，適用于高折射率的加成型有機硅橡膠。

技術領域

本發明屬于有機硅橡膠的添加劑領域，具體涉及一種高折射率含硼有機硅增粘劑及其制備方法。

背景技術

加成型液體硅橡膠是近年來發展較快、檔次較高、產品技術含量較大，且具有較高附加值的一類有機硅產品。該類產品具有優良的耐候性和電絕緣性、生產效率高、綜合成本低等特點。目前已越來越廣泛地應用于電子電器、機械、汽車、建筑等行業。然而，加成型硅橡膠由于分子本身呈非極性，在作為灌封、涂覆、嵌件注射成型材料使用時，粘接性很差。目前，提高硅橡膠與各種材料的粘接性的方法主要有三種：一是用底涂劑對基材表面進行處理，該法增加了生產工序和生產時間，降低了生產效率，同時底涂劑多使用易燃溶劑，造成了運輸危險以及環境污染；二是通過改變基膠分子結構增強粘接性，但此法由于實際生產過程比較復雜，成本相對較高，目前尚未工業化；三是通過添加增粘劑來提高粘接性，該法具有操作簡單、易于控制、可應用于生產復雜的復合部件等優點，具有廣闊的發展前景。

中國專利CN102898972A公布了一種用鈦酸酯催化制備一種加成型有機硅灌封膠用增粘劑的方法，采用丙烯酸羥基酯和縮水甘油醚烷氧基硅烷為原料，在鈦酸酯的催化條件下，加熱攪拌，然后將產物脫去低沸物，制得有機硅增粘劑。

中國專利CN108164705A公布了一種無氣味加成型液體硅橡膠增粘劑的制備方法，通過苯基含氫硅油與含苯基和乙烯基的有機化合物在鉑催化劑的條件下進行硅氫加成反應制得一種無氣味的有機硅增粘劑。

上述傳統的有機硅增粘劑的合成工藝大多采用有機溶劑作為反應過程的溶劑，后期需要水洗或者蒸餾除去有機溶劑，容易產生大量的廢水和污染環境，不夠環保。而且在反應過程中采用均相催化劑導致后期難以除去，對增粘劑的性能產生不利的影響。故提供一種合成工藝簡單、生產過程環保節能、且易除去反應過程中的催化劑的合成方法對制備有機硅增粘劑有著重要的意義。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的首要目的在于提供一種高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法。

本發明的另一目的在于提供一種由上述制備方法得到的高折射率含硼有機硅增粘劑。該增粘劑解決了加成型硅橡膠對聚鄰苯二甲酰胺(PPA)粘接性弱的問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)帶有活性基團的端羥基硅油的制備

將甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和去離子水混合，得到反應物，加入酸性催化劑，在加熱攪拌條件下進行水解縮合反應，得到帶有活性基團的端羥基硅油；

(2)高折射率含硼有機硅增粘劑的制備

將帶有活性基團的端羥基硅油滴入烷基硼酸酯、含有環氧基團的烷氧基硅烷和含有乙烯基的烷氧基硅烷的混合物中，得到反應物，加入堿性催化劑，在加熱攪拌的條件下進行非水解溶膠凝膠反應，反應產物經提純后，即得到所述的高折射率含硼有機硅增粘劑。