[發明專利]一種高折射率含硼有機硅增粘劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201910145484.1
• 申請日: 2019-02-27
• 公開（公告）號: CN109824903B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 潘朝群;黃丙生
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G77/398
• 分類號: C08G77/398;C08G77/16;C08G77/20;C09J183/07;C09J183/05;C09J11/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.一種高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)帶有活性基團的端羥基硅油的制備

將甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷和去離子水混合，得到反應物，加入酸性催化劑，在加熱攪拌條件下進行水解縮合反應，得到帶有活性基團的端羥基硅油；

(2)高折射率含硼有機硅增粘劑的制備

將帶有活性基團的端羥基硅油滴入烷基硼酸酯、含有環氧基團的烷氧基硅烷和含有乙烯基的烷氧基硅烷的混合物中，得到反應物，加入堿性催化劑，在加熱攪拌的條件下進行非水解溶膠凝膠反應，反應產物經提純后，即得到所述的高折射率含硼有機硅增粘劑。

2.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中所述的得到帶有活性基團的端羥基硅油之后，還包括端羥基硅油的提純步驟，具體提純步驟如下：將帶有活性基團的端羥基硅油減壓抽濾，除去酸性陽離子交換樹脂，將濾液移入分液漏斗中，加水中和至中性，靜置分層30min，取下層油狀液體，于90℃和-0.096MPa條件下減壓蒸餾除去水分。

3.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的甲基苯基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的總和與去離子水的摩爾比為1:10～1:16；

步驟(1)中所述的甲基苯基二甲氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩爾比為1:1～4:1。

4.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中所述的酸性催化劑為天津市南開大學化工廠的酸性陽離子樹脂；

步驟(1)中所述的酸性催化劑占反應物質量的0.5％～3％。

5.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的水解縮合反應的溫度為70℃～95℃，反應時間為1～4小時。

6.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的烷基硼酸酯為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三丁酯；

步驟(2)中所述的含環氧基團的烷氧基硅烷為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷；

步驟(2)中所述的含有乙烯基的烷氧基硅烷為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

7.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的反應物中羥基與烷氧基的摩爾比為2:3～1:5；

步驟(2)中所述的堿性催化劑為堿性陰離子樹脂；

步驟(2)中所述的堿性催化劑占反應物質量的0.5％～3％。

8.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的非水解溶膠凝膠反應的溫度為80℃～100℃，反應時間為3～6小時。

9.根據權利要求1所述的高折射率含硼有機硅增粘劑的制備方法，其特征在于：

步驟(2)中所述的滴入的方式為將帶有活性基團的端羥基硅油加入恒壓滴液漏斗中，調節恒壓滴液漏斗活塞，使液體在2h內滴加完畢；

步驟(2)中所述的提純步驟為將反應產物進行減壓抽濾除去催化劑，然后將濾液減壓蒸餾，于100℃和-0.096MPa條件下脫除體系內的低沸物。

10.一種高折射率含硼有機硅增粘劑，其特征在于：由權利要求1～9任一項所述的制備方法得到。