[發明專利]一種染料中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201910139896.4 | 申請日： | 2019-02-26 |
| 公開（公告）號： | CN109810008A | 公開（公告）日： | 2019-05-28 |
| 發明（設計）人： | 陸春輝;馮隨意 | 申請（專利權）人： | 海門市五洋化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/12 | 分類號： | C07C227/12;C07C229/74 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 226133 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 料液 染料中間體 稀釋 亞硝酰氯 合成 硫酸亞鐵溶液 亞硝酸鈉溶液 發煙硫酸 反應條件 高溫高壓 含鉻廢酸 加水稀釋 甲基蒽醌 鹽酸溶液 氧化反應 副產物 混合物 滴加 烘干 開環 硝基 洗滌 過濾 還原 環保 | ||
1.一種染料中間體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將亞硝酸鈉溶液滴加于鹽酸溶液中產生亞硝酰氯，同時將生成的亞硝酰氯通入1-硝基-2-甲基蒽醌與發煙硫酸的混合物中進行氧化反應，得到料液A；將料液A加水稀釋得到稀釋料液A；
(2)在稀釋料液A中投加硫酸亞鐵溶液，得到料液B，將料液B用水稀釋，過濾、洗滌至中性，烘干即得到所述染料中間體。
2.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述亞硝酸鈉溶液的質量百分比濃度為20～40％。
3.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述硫酸亞鐵溶液質量百分比濃度為25～35％。
4.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述1-硝基-2-甲基蒽醌：發煙硫酸：亞硝酸鈉：鹽酸：水的質量比為1:(2～3):(4～6):(1～4):(9～16)。
5.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述稀釋料液A：硫酸亞鐵：水的質量比為8:(1.2～3.8):(7～9)。
6.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(1)中進行氧化反應的過程中，通過控制亞硝酸鈉溶液的滴加速度使得1-硝基-2-甲基蒽醌的反應溫度為10～30℃。
7.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述發煙硫酸中三氧化硫的質量百分比濃度為4～10％。
8.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，所述亞硝酰氯通入1-硝基-2-甲基蒽醌與發煙硫酸的混合物的反應時間為10～14小時。
9.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：所述在稀釋料液中投加硫酸亞鐵的反應溫度為70～90℃。
10.根據權利要求1所述的染料中間體的合成方法，其特征在于：所述在稀釋料液中投加硫酸亞鐵的反應時間為70～90℃。
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