[發明專利]一種染料中間體的合成方法

在審

• 申請號: 201910139896.4
• 申請日: 2019-02-26
• 公開（公告）號: CN109810008A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 陸春輝;馮隨意
• 申請（專利權）人: 海門市五洋化工有限公司
• 主分類號: C07C227/12
• 分類號: C07C227/12;C07C229/74
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明提供一種染料中間體的合成方法，包括以下步驟：將亞硝酸鈉溶液滴加于鹽酸溶液中產生亞硝酰氯，同時將生成的亞硝酰氯通入1?硝基?2?甲基蒽醌與發煙硫酸的混合物中進行氧化反應，得到料液A；將料液A加水稀釋得到稀釋料液A；在稀釋料液A中投加硫酸亞鐵溶液還原開環，得到料液B，將料液B用水稀釋，過濾、洗滌至中性，烘干即得到所述染料中間體。使用該種合成方法，無需使用高溫高壓作為反應條件，且反應產物不含有含鉻廢酸等副產物，該方法簡便、環保且具有經濟價值。

技術領域

本發明涉及一種中間體的合成方法，尤其涉及一種染料中間體的合成方法。

背景技術

1-氨基-2-羧基蒽醌是合成染料還原紅F3B和還原藍64#等的重要中間體，其化學結構如下：

常規的合成路線是以1-硝基-2-甲基蒽醌為原料，先在酸性的條件下用重鉻酸鈉氧化成1-硝基-2-羧基蒽醌，再高溫高壓在氨水中氨解合成1-氨基-2-羧基蒽醌，常規的合成工藝如下：

但該方法反應條件涉及高溫高壓具有較大的危險性，而且在氧化過程中產生大量的含鉻廢酸給后續的處理帶來了諸多問題。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供一種染料中間體的合成方法。

技術方案：一種染料中間體的合成方法，反應式如下，包括以下步驟：

(1)將亞硝酸鈉溶液滴加于鹽酸溶液中產生亞硝酰氯，同時將生成的亞硝酰氯通入1-硝基-2-甲基蒽醌與發煙硫酸的混合物中進行氧化反應，得到料液A；將料液A加水稀釋得到稀釋料液A；

(2)在稀釋料液A中投加硫酸亞鐵溶液，得到料液B，將料液B稀釋，過濾、洗滌至中性，烘干即得到所述染料中間體。

其中，步驟(1)中亞硝酸鈉溶液的質量百分比濃度為20～40％。

進一步地，步驟(2)中硫酸亞鐵溶液質量百分比濃度為25～35％。

優選地，步驟(1)中鹽酸溶液的質量百分比濃度為10％。

優選地，所述1-硝基-2-甲基蒽醌為結晶粉末。

進一步地，步驟(1)中所述1-硝基-2-甲基蒽醌：發煙硫酸：亞硝酸鈉：鹽酸：水的質量比為1:(2～3):(4～6):(1～4):(9～16)。

優選地，步驟(2)中所述稀釋料液A：硫酸亞鐵：水的質量比為8:(1.2～3.8):(7～9)。

優選地，步驟(1)中進行氧化反應的過程中，通過控制亞硝酸鈉溶液的滴加速度使得1-硝基-2-甲基蒽醌的反應溫度為10～30℃。

優選地，步驟(1)中，發煙硫酸中三氧化硫的質量百分比濃度為4～10％。

進一步地，步驟(1)中，亞硝酰氯通入1-硝基-2-甲基蒽醌與發煙硫酸的混合物的反應時間為10～14小時。

優選地，料液A稀釋過程中，通過控制料液A的滴加速度，控制溫度為35～50℃。

進一步地，在稀釋料液中投加硫酸亞鐵的反應溫度為70～90℃。

進一步地，在稀釋料液中投加硫酸亞鐵的反應時間為2～3h。

有益效果：使用該種合成方法，無需使用高溫高壓作為反應條件，且反應產物不含有含鉻廢酸等副產物，該方法簡便、環保且具有經濟價值。

具體實施方式

以下為本發明的具體實施方式，如無特殊說明，所有實驗試劑及試驗儀器均可通過商業途徑購得。