[發明專利]芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物及制備和應用

有效

• 申請號: 201910139773.0
• 申請日: 2019-02-26
• 公開（公告）號: CN109810147B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 劉建華;汪兵洋;楊磊;夏春谷;許傳芝;趙康
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;B01J31/22;C07C45/50;C07C49/796;C07C49/84;C07C49/813;C07C67/343;C07C69/76
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物，其特征在于：以苯并咪唑為骨架、以吡啶為軸向配體所制備的芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物，其結構式為：。

2.如權利要求1所述的芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物的制備方法，包括以下步驟：

⑴合成1-（2-溴乙氧基）芘：

以丙酮為溶劑，將1-羥基芘、碳酸銫、1,2-二溴乙烷按摩爾比1：1.5~2.5：3.5~4.5，于60~80℃加熱反應回流4~15小時，反應結束后分離純化產物，即得1-（2-溴乙氧基）芘；

⑵合成1-芘氧乙基苯并咪唑：

以乙腈為反應溶劑，將所述1-（2-溴乙氧基）芘、苯并咪唑、氫氧化鉀按摩爾比1：1.3~2.0：1.1~1.5，于80~100℃加熱反應回流20~30小時，反應結束后分離純化產物，即得1-芘氧乙基苯并咪唑；

⑶合成1-芘氧乙基- 3-芐基苯并咪唑溴鹽：

以乙腈為反應溶劑，惰性氣氛下，將所述1-芘氧乙基苯并咪唑、芐基溴按摩爾比1：1.0~1.5，于80~100℃加熱反應回流20~30小時；反應結束后分離純化產物，即得1-芘氧乙基- 3-芐基苯并咪唑溴鹽；

⑷合成芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物：

以吡啶為反應溶劑，惰性氣氛下，將氯化鈀、所述1-芘氧乙基- 3-芐基苯并咪唑溴鹽、碳酸鉀、溴化鉀按摩爾比1：1.0~1.5：3~10：8~20，于80~100℃加熱回流20~30小時，反應結束后分離純化產物，即得芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物。

3.如權利要求1所述的芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物的應用，其特征在于：該芘標記的苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物作為催化劑在碘代芳烴、一氧化碳、末端炔烴三組分Sonogashira羰基化反應中，一步合成中間體α,β-不飽和炔酮；所述苯并咪唑氮雜環卡賓鈀金屬配合物的加入量為所述碘代芳烴摩爾量的0.5~3 mol%。