[發明專利]一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法

有效

• 申請號: 201910135847.3
• 申請日: 2019-02-25
• 公開（公告）號: CN111610204B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 梁春園;張奕志;劉嘉斌;王宏濤
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/20008;G01N23/20058;G01N1/28;G01N1/32;G01N3/08
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 杜放

本發明公開了一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，本發明制備出了具有確定孿晶取向的納米孿晶材料，并進行了原位力學實驗，本發明能夠提供材料在原子尺度下的實時的動態變化過程，記錄變形過程中的演變情況，更有利于準確地揭示材料變形的本質及其機理規律；而且本發明非常節省材料，僅需要少量樣品即可反復多次地研究金屬材料的變形機理。

技術領域

本發明涉及一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法。

背景技術

設計和制備高性能的金屬材料一直是材料科學研究領域的重要課題。作為金屬材料的兩個核心性能，強度和韌性決定著金屬材料在工業應用過程中的服役表現，所以金屬材料強韌化的研究對指導設計新型高性能金屬材料具有重要意義。傳統的提高金屬材料強度以獲得優良性能合金的方法主要有細晶強化、固溶強化、時效強化、彌散強化、相變強化和冷作硬化等。從本質上來說，這些強化方式都是通過引入各種點、線、面缺陷，比如第二相顆粒、強化相、位錯和晶界等。這些缺陷都是通過阻止位錯運動來提高合金的強度，由此帶來的不可避免的缺點是會以犧牲塑性來達到提高材料強度的目的。以細晶強化為例子，由于晶界能作為位錯運動的有效障礙，使得塑性變形變得困難，因此通過細化晶粒向材料中引入高密度的晶界能夠有效地提高材料的強度，細晶強化也被廣泛地用于提高材料強度。但值得注意的是，晶界的存在雖然能夠阻礙位錯運動，提高材料強度，與此同時也很大程度地降低了材料內的可動位錯密度，使得材料塑性下降。此外，由于晶界界面的非共格性，其存儲位錯的能力是有限的，當大量的位錯在晶界處積累時，將會造成晶界處應力集中從而導致晶界處的應力達到斷裂應力，材料出現裂紋，發生斷裂破壞。為了解決合金強度和塑性的矛盾問題，獲得具有較高強度和較好塑性的金屬材料，研究者試圖將孿晶界引入合金，并提出一種新的強化方法。

孿晶界是一種異于晶界的特殊界面，孿晶界兩側晶體彼此互為對稱面，構成鏡面對稱關系，其能量遠低于傳統晶界。孿晶具有強于晶界的阻礙和儲存位錯的能力，在塑性變形過程中，位錯在孿晶界附近形成高密度的位錯(肖克利不全位錯、全位錯等)和不可動位錯(弗蘭克不全位錯、壓桿位錯等)，使得孿晶界周圍形成嚴重的位錯塞積，從而大大增強了金屬的強度，即孿晶的引入可以更有效地強化合金。與此同時，孿晶和基體中的滑移系統具有極高的對稱性，為了消除孿晶界中的應力集中并協調變形，孿晶界將會向基體或孿晶中發射位錯，使得孿晶材料中的位錯可以在較高應變水平下仍保持一定的可動性?？偠灾?，位錯與孿晶界的交互作用是孿晶界能夠很好地處理金屬強度和塑性之間矛盾的關鍵原因。

然而，位錯與孿晶界的交互作用極其復雜，這一復雜的交互作用與孿晶的微觀結構(孿晶片層厚度、孿晶界取向等)密切相關。但是，定向控制孿晶生長取向存在極大的難度。如何從根源上了解孿晶界取向對孿晶材料變形機理的影響，指導材料的強韌性設計，這是急需解決的問題。

發明內容

為了解決上述存在的問題，本發明提供一種制備具有確定孿晶取向的納米孿晶試驗樣品及可同時進行原位力學試驗的方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，包括以下步驟：

(1)選取層錯能較低的材料，將其切割成長、寬、高分別為30mm、0.3mm和0.3mm的長方體，并將其打磨成直徑為0.2～0.25mm的圓棒；

(2)剪切步驟(1)得到的直徑為0.2～0.25mm的圓棒，在斷口處得到納米金屬尖端，將剪好的圓棒裝入樣品桿的固定端中，使圓棒斷口端朝外；

(3)取另一個經過步驟(1)處理的直徑為0.2～0.25mm的圓棒，通過電化學拋光法制備出金屬針尖，將此圓棒剪成長度為3～5mm，然后裝入樣品桿活動端，使金屬針尖朝外；