[發明專利]一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法

有效

• 申請號: 201910135847.3
• 申請日: 2019-02-25
• 公開（公告）號: CN111610204B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 梁春園;張奕志;劉嘉斌;王宏濤
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N23/20008;G01N23/20058;G01N1/28;G01N1/32;G01N3/08
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 杜放

1.一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)選取層錯能較低的材料，將其切割成長、寬、高分別為30mm、0.3mm和0.3mm的長方體，并將其打磨成直徑為0.2～0.25mm的圓棒；

(2)剪切步驟(1)得到的直徑為0.2～0.25mm的圓棒，在斷口處得到納米金屬尖端，將剪好的圓棒裝入樣品桿的固定端中，使圓棒斷口端朝外；

(3)取另一個經過步驟(1)處理的直徑為0.2～0.25mm的圓棒，通過電化學拋光法制備出金屬針尖，將此圓棒剪成長度為3～5mm，然后裝入樣品桿活動端，使金屬針尖朝外；

(4)將nanofactory樣品桿插入透射電鏡中，觀察固定端上的納米金屬尖端，對固定端上的納米金屬尖端進行選區電子衍射，選擇與所需形成的孿晶取向的納米孿晶材料具有相同晶體取向的納米金屬尖端，使該納米金屬尖端處于正焦狀態；

(5)調節活動端針尖位置，使其與步驟(4)中選擇的納米金屬尖端正對；

(6)在固定端和活動端間施加3-5V電壓，移動活動端針尖使其與步驟(4)中選擇的固定端納米金屬尖端相接觸，在瞬間焦耳熱作用下，活動端針尖與固定端納米金屬尖端發生熔化，最終形成具有孿晶結構的納米孿晶試樣；

(7)移動活動端使其后退，對試樣進行原位拉伸，在電鏡中實時觀察其塑性變形行為，研究其變形機理；

步驟(2)中，剪取圓棒的方法為：將圓棒水平放置，使斜口鉗鉗口與圓棒垂直，施加力將圓棒上下部均垂直剪入深度h，h與圓棒直徑D的關系滿足20％h/D30％；隨后在圓棒左右兩端分別施加軸向力F，以0.5～5mm/s的速度將圓棒沿斷口拉斷，從而獲得納米金屬尖端；

步驟(3)中通過電化學拋光法制備金屬針尖的過程為：

(1)配置腐蝕液，裝入玻璃容器中，在玻璃容器旁放置一塑料支架；

(2)將兩根末端連接銅片的導線與電源兩端相連接，并將與負極相連的銅片浸入玻璃容器的腐蝕液中，與正極相連的銅片固定于支架上，置于腐蝕液上方；

(3)將需要腐蝕的圓棒套上兩個塑料套，圓棒一端與固定在支架上的銅片相連接；上塑料套與下塑料套之間露出0.5～1.0mm的小縫；上塑料套上端位于液面之上，下塑料套下端位于圓棒下端之下；

(4)布置完成后，打開電源，調整電壓值為5～20V，腐蝕反應發生；

(5)兩塑料套中間小縫發生斷裂，圓棒下端掉落到腐蝕液中后關閉電源，從腐蝕液中取出掉落的圓棒，使用鑷子將塑料保護套從圓棒尾部取出，獲得納米級金屬針尖。

2.根據權利要求1所述的一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，還包括以下步驟：

(8)試樣拉斷后，重復步驟(6)將活動端針尖與固定端納米金屬尖端熔合，重復步驟(7)再次對試樣進行原位拉伸，在電鏡中實時觀察其塑性變形行為。

3.根據權利要求1所述的一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，步驟(1)中，將長方體材料放在兩張砂紙中間，來回搓動砂紙使長方體材料在砂紙間發生滾動摩擦，從而將其磨成直徑為0.2～0.25mm的圓棒。

4.根據權利要求1所述的一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，步驟(4)中，在40k-100k的倍數下進行觀察固定端上的納米金屬尖端。

5.根據權利要求1所述的一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，步驟(4)中，套用四級選區光闌對固定端上的納米金屬尖端進行選區電子衍射。

6.根據權利要求1所述的一種具有確定孿晶取向的納米孿晶試樣進行原位力學試驗的方法，其特征在于，步驟(4)中，通過調節電鏡Z軸高度，使該納米金屬尖端處于正焦狀態。