[發(fā)明專利]從甘草中提取甘草甜素、甘草黃酮及甘草多糖的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910135553.0 | 申請(qǐng)日: | 2019-02-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109553654B | 公開(公告)日: | 2019-06-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李偉;龍偉岸;黃華學(xué) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 湖南華誠生物資源股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07J63/00 | 分類號(hào): | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;C08B37/00;C07G99/00;A61K36/484;A61P31/04;A61P31/12;A61P35/00;A61P39/00;A61P39/06 |
| 代理公司: | 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陸僖;寧星耀 |
| 地址: | 410205 湖南省長沙市長沙高新區(qū)*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 甘草甜素 甘草多糖 甘草黃酮 甘草 陰離子交換樹脂柱 超濾膜透過液 甘草資源 工藝過程 化工溶劑 離心過濾 綠色環(huán)保 滲漉提取 根莖 甘草根 滲漉器 滲漉液 洗脫劑 洗脫液 超濾 加水 收率 析晶 洗脫 壓緊 | ||
1.一種從甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)滲漉提?。簩⒏稍锏母什莞蚋o粉碎,投入滲漉器中,壓緊,加水,在室溫下,滲漉提取,得滲漉液;
(2)超濾:將步驟(1)所得滲漉液用超濾膜超濾,收集超濾膜透過液;
(3)離子交換樹脂提?。簩⒉襟E(2)所得超濾膜透過液上陰離子交換樹脂柱,用洗脫劑洗脫,洗脫液減壓濃縮,調(diào)節(jié)pH值至酸性,在室溫下,攪拌析晶,離心過濾,冰水洗晶,干燥,得甘草甜素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述粉碎至20~40目;所述加水的量為干燥的甘草根或根莖質(zhì)量的6~10倍;滲漉的流速為0.1~0.5BV/h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述超濾膜的截留分子量為2000~4000Da;所述超濾的壓力為0.3~0.6MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步驟(3)中,上柱的流速為0.5~1.0BV/h;所述陰離子交換樹脂與干燥的甘草根或根莖的體積質(zhì)量比為0.05~0.40:1;所述陰離子交換樹脂柱的高徑比為4~10:1;所述陰離子交換樹脂的型號(hào)為201×7型、201×8型、202型、D201型或D202型中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從甘草中提取甘草甜素的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述洗脫劑的用量為2~4BV;所述洗脫劑為稀氨水;所述稀氨水的質(zhì)量濃度為0.5~2.0%;所述減壓濃縮的溫度為60~75℃,真空度為-0.08~-0.09MPa,濃縮至固含量為25~40%;調(diào)節(jié)pH值至4~6;用醋酸調(diào)節(jié)pH值;所述攪拌析晶的轉(zhuǎn)速為30~90r/min,時(shí)間為12~24h;所述冰水的溫度為0~10℃。
6.在權(quán)利要求1~5之一所述從甘草中提取甘草甜素的同時(shí)提取甘草黃酮的方法,其特征在于:將步驟(3)中陰離子交換樹脂柱的流出液,上大孔吸附樹脂柱,先用稀堿液洗脫,再水洗至中性,最后用醇溶液洗脫,將醇溶液洗脫液減壓濃縮,干燥,得甘草黃酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述在從甘草中提取甘草甜素的同時(shí)提取甘草黃酮的方法,其特征在于:上柱的流速為0.5~1.0BV/h;所述大孔吸附樹脂與干燥的甘草根或根莖的體積質(zhì)量比為0.1~0.5:1;所述大孔吸附樹脂柱的高徑比為4~10:1;所述大孔吸附樹脂的型號(hào)為D101B型、D101C型、LSA-10型或LX-38型中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述在從甘草中提取甘草甜素的同時(shí)提取甘草黃酮的方法,其特征在于:所述稀堿液的用量為1.5~2.5BV;所述稀堿液的質(zhì)量濃度為0.1~0.5%;所述稀堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液;所述稀堿液洗脫的速度為1~2BV/h;所述水洗的速度為1~2BV/h;所述醇溶液的用量為2~4BV;所述醇溶液的體積分?jǐn)?shù)為65~80%;所述醇溶液為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種;所述醇溶液洗脫的速度為1~2BV/h;所述減壓濃縮的溫度為60~75℃,真空度為-0.08~-0.09MPa,濃縮至固含量為25~40%。
9.在權(quán)利要求6~8之一所述從甘草中提取甘草甜素和甘草黃酮的同時(shí)提取甘草多糖的方法,其特征在于:將大孔吸附樹脂柱的流出液上氧化鋁樹脂柱,將流出液減壓濃縮,干燥,得甘草多糖。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述在從甘草中提取甘草甜素和甘草黃酮的同時(shí)提取甘草多糖的方法,其特征在于:上柱的流速為0.5~1.0BV/h;所述氧化鋁樹脂與干燥的甘草根或根莖的體積質(zhì)量比為0.1~0.5:1;所述氧化鋁樹脂柱的高徑比為4~10:1;所述氧化鋁樹脂的粒徑為100~300目;所述減壓濃縮的溫度為60~75℃,真空度為-0.08~-0.09MPa,濃縮至固含量為25~40%。
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