[發明專利]一種芳基磺酰胺的制備方法

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• 申請號: 201910132301.2
• 申請日: 2019-02-22
• 公開（公告）號: CN111606863A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;趙廣理;鄒宗加;徐延磊;宋新科
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07D249/12
• 分類號: C07D249/12;B01J31/02;B01J31/26
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌;趙青朵

1.一種芳基磺酰胺的制備方法，其特征在于，包括：

將式(I)所示的芳香胺與式(II)所示的磺化劑在催化劑存在的條件下進行磺酰化反應，得到式(III)所示的芳基磺酰胺；

R₁-SO₂-Y 式(II)；

其中，X₁～X₄各自獨立地選自氫、鹵素、羥基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基、烷基磺酰基、取代或未取代的芳基或芳基磺?；凰鋈〈姆蓟械娜〈x自鹵素、羥基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基與酰胺基中的一種或多種；

Y選自氫、鹵素、羥基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基、酰胺基、取代或未取代的芳基、式(1)所示的取代基；所述取代的芳基中的取代基選自鹵素、羥基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基與酰胺基中的一種或多種；

R′選自烷基、鹵代烷基、取代或未取代的芳基；所述取代的芳基中的取代基選自鹵素、羥基、酐基、硝基、胺基、烷基、羧基、鹵代烷基、烷氧基、烷硫基與酰胺基中的一種或多種；

R₁選自氫、烷基、烷氧基、鹵代烷基、取代或未取代的芳基；所述取代的芳基中的取代基選自鹵素、烷基與鹵代烷基中的一種或多種；

R選自取代或未取代的三氮唑雜環基；所述取代的三氮唑雜環基中的取代基選自鹵素、烷基、鹵代烷基、未取代的芳基、鹵代芳基、未取代的雜環基、鹵代雜環基與氧代基中的一種或多種；

所述催化劑為式(IV)所示的二胺化合物和/或包含式(IV)所示的二胺化合物的負載型催化劑：

R₂-N＝C＝N-R₃ 式(IV)；

其中，R₂與R₃各自獨立地選自氫、烷基、鹵代烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的環烷基；所述取代的芳基與取代的環烷基中的取代基各自獨立地選自鹵素、烷基與鹵代烷基中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R₂與R₃各自獨立地選自氫、C1～C5的烷基、C1～C5的鹵代烷基、取代或未取代的C6～C20的芳基、取代或未取代的C3～C20的環烷基；且所述R₂與R₃不同時為氫；所述取代的C6～C15的芳基與取代的C3～C15的環烷基中的取代基各自獨立地選自鹵素、C1～C5的烷基與C1～C5的鹵代烷基中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R₂與R₃各自獨立地選自氫、取代或未取代的C3～C10的環烷基；且所述R₂與R₃不同時為氫；所述取代的C3～C30的環烷基中的取代基選自鹵素、C1～C3的烷基與C1～C3的鹵代烷基中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R₂與R₃各自獨立地選自取代或未取代的C5～C8的環烷基；所述取代的C5～C8的環烷基中的取代基選自鹵素、C1～C2的烷基與C1～C2的鹵代烷基中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述R₂與R₃各自獨立地選自氯代環己烷基或氯代環戊烷基。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述包含式(IV)所示的二胺化合物的負載型催化劑的載體為分子篩；

所述包含式(IV)所示的二胺化合物的負載型催化劑按照以下方法制備：

將式(IV)所示的二胺化合物與分子篩在乙醇中回流，然后蒸發脫除乙醇，干燥后，在保護氣氛中加熱處理，得到包含式(IV)所示的二胺化合物的負載型催化劑。