[發(fā)明專利]一種從辛酸銠生產(chǎn)廢液中回收銠的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910130052.3
• 申請(qǐng)日: 2019-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN110106357A
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇石龍;張雄波;候文亮;左川;侯文明;羅媛;沈峰;吳冉;韓媛;夏永明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B1/00;C22B11/00;C01G55/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種從辛酸銠生產(chǎn)廢液中回收銠的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將廢液加熱至一定溫度后，加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH為0.1～2，反應(yīng)一段時(shí)間后降至一定溫度，加入萃取劑，攪拌，靜置，油水分離；

(2)分離后的油相加入防沸劑，攪拌均勻后采用程序升溫的方法對(duì)有機(jī)相進(jìn)行灰化處理，尾氣用稀乙醇水溶液吸收；

(3)灰化后的產(chǎn)物用水洗滌，過濾，將殘留物干燥，升至一定溫度通入干燥鹽酸氣體，尾氣用水吸收；

(4)將通入鹽酸氣后的產(chǎn)物用鹽酸氣吸收液洗滌，取溶液濃縮、干燥，即得水溶性三氯化銠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辛酸銠生產(chǎn)廢液中銠含量為50～2000ppm，

步驟(1)所述的加熱溫度為50～100℃，

步驟(1)所述的降溫溫度為10～40℃，

步驟(1)所述的加入鹽酸后的反應(yīng)時(shí)間為0.5～3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的萃取劑為胺或胺鹽。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的萃取劑與廢液中銠的摩爾比為1～5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的攪拌時(shí)間為0.5～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的防沸劑為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉固體或飽和溶液以及二氧化硅粉末。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的程序升溫方式為90℃以下時(shí)，以5～10℃/min的速度升溫；90～390℃時(shí)，以1～5℃/min的速度升溫，至150℃時(shí)停留1～2h，至390℃時(shí)停留1～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的通入干燥鹽酸氣的溫度為160～190℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)所述的干燥溫度40～60℃。

10.一種從辛酸銠生產(chǎn)廢液中回收銠的方法，其特征在于：包括以下步驟：

取辛酸銠生產(chǎn)廢液1L，其中含銠量480ppm，加熱至80℃，加入濃鹽酸，調(diào)pH至1，反應(yīng)2h后降至30℃，加入1.5mL胺，攪拌1h，靜置12h，油水分離；分離后的油相加入防沸劑，攪拌均勻后采用程序升溫的方法對(duì)油相進(jìn)行灰化處理，尾氣用稀乙醇水溶液吸收并將吸收液加入下一輪廢液中進(jìn)行處理；灰化后的產(chǎn)物用水洗滌，過濾，將殘留物干燥，升至一定溫度通入干燥鹽酸氣體，尾氣用水吸收；將通入鹽酸氣后的產(chǎn)物用鹽酸氣吸收液洗滌，取溶液濃縮、干燥，即得水溶性三氯化銠，回收率為96.57％，純度為99.18％。