[發(fā)明專利]長(zhǎng)鏈二元酸中有機(jī)溶劑的去除/回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910128059.1
• 申請(qǐng)日: 2019-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN111592453B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊晨;劉修才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海凱賽生物技術(shù)股份有限公司;CIBT美國(guó)公司
• 主分類號(hào): C07C51/42
• 分類號(hào): C07C51/42;C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02;C07C55/18;F26B5/04
• 代理公司: 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438
• 代理人: 于寶慶;李華

本發(fā)明公開了長(zhǎng)鏈二元酸粗品中有機(jī)溶劑的去除/回收方法：將待處理的長(zhǎng)鏈二元酸混合物經(jīng)真空槳葉干燥機(jī)干燥，去除有機(jī)溶劑。本發(fā)明的方法在保證長(zhǎng)鏈二元酸純度和提取率的基礎(chǔ)上，能夠有效回收有機(jī)溶劑，同時(shí)不會(huì)因?yàn)殚L(zhǎng)鏈二元酸的結(jié)壁現(xiàn)象導(dǎo)致機(jī)器非正常使用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及長(zhǎng)鏈二元酸的提取純化方法，尤其涉及通過(guò)真空槳葉干燥機(jī)去除/回收長(zhǎng)鏈二元酸提取純化過(guò)程中殘留的有機(jī)溶劑的方法。

背景技術(shù)

長(zhǎng)碳鏈二元酸(Long?chain?dicarboxy?acids)是指碳鏈中含有10個(gè)以上碳原子的脂肪族二羧酸(簡(jiǎn)稱DCn))，具有重要的工業(yè)用途，可廣泛用于化學(xué)工業(yè)中合成高級(jí)香料、高性能工程塑料、高溫電介質(zhì)、高檔熱熔膠、耐寒增塑劑、高級(jí)潤(rùn)滑油、高級(jí)油漆和涂料等。

生物發(fā)酵法生產(chǎn)長(zhǎng)碳鏈二元酸是七十年代興起的微生物發(fā)酵技術(shù)，其以石油副產(chǎn)物蠟油為原料，具有原料來(lái)源廣，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)條件溫和，在國(guó)內(nèi)外受到廣泛關(guān)注。生物法可以提供從十碳以上的系列長(zhǎng)碳鏈二元酸單體，這些新型的長(zhǎng)碳鏈二元酸單體可以以更加優(yōu)良的性能與化學(xué)化合成法已有的長(zhǎng)碳鏈二元酸市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)。同時(shí)，不同碳鏈的長(zhǎng)碳鏈二元酸單體可以衍生出一系列具有不同性質(zhì)的新功能材料。

在長(zhǎng)鏈二元酸的制備過(guò)程中，通常對(duì)生物發(fā)酵法得到的發(fā)酵液進(jìn)行一系列的處理以獲得長(zhǎng)鏈二元酸產(chǎn)品。“十三碳二元酸的精制方法”(麗娟、張艷麗、王崇暉，精細(xì)與專用化學(xué)品，2002，20(10)：13～14)一文中將處理的方法分為水相法、酯化法和溶劑法。廣義的溶劑法包括萃取法和結(jié)晶法。溶劑法處理的長(zhǎng)鏈二元酸，其晶體上會(huì)有殘留溶劑，這些雜質(zhì)的存在給長(zhǎng)鏈二元酸的應(yīng)用帶來(lái)不利影響，特別是在生產(chǎn)聚合物時(shí)會(huì)阻礙聚合反應(yīng)的進(jìn)行，降低聚合物的分子量，因此現(xiàn)有技術(shù)有大量研究集中于提取率和轉(zhuǎn)化純度的提高。CN102617320A公開了一種對(duì)含長(zhǎng)鏈二元酸鹽的反應(yīng)液進(jìn)行處理的方法，將反應(yīng)液酸化以將長(zhǎng)鏈二元酸鹽轉(zhuǎn)化為長(zhǎng)鏈二元酸，加入萃取劑以萃取生成的長(zhǎng)鏈二元酸，分離出富含長(zhǎng)鏈二元酸的相，以及進(jìn)一步分離出長(zhǎng)鏈二元酸。CN1570124A公開了溶劑法制備長(zhǎng)鏈二元酸的方法，將發(fā)酵生產(chǎn)得到的長(zhǎng)鏈二元酸發(fā)酵液除菌后，加活性碳脫色，酸化析出二元酸得到粗品，之后加入有機(jī)溶劑溶解，降溫結(jié)晶析出，分離洗滌干燥得到成品。上述方法均是追求提取率和轉(zhuǎn)化純度，而不考慮溶劑的回收和再利用，因此不可避免的造成資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決生物發(fā)酵法生產(chǎn)長(zhǎng)鏈二元酸的提取精制過(guò)程中，溶劑法中使用的溶劑難以有效回收，造成環(huán)境污染等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種新的長(zhǎng)鏈二元酸粗品的提取純化方法，特別提供一種長(zhǎng)鏈二元酸粗品中有機(jī)溶劑的去除/回收方法。本發(fā)明的方法在保證長(zhǎng)鏈二元酸純度和提取率的基礎(chǔ)上，能夠有效回收有機(jī)溶劑，同時(shí)不會(huì)因?yàn)殚L(zhǎng)鏈二元酸的結(jié)壁現(xiàn)象導(dǎo)致機(jī)器非正常使用。

本發(fā)明的目的之一是，槳葉干燥機(jī)在長(zhǎng)鏈二元酸提取純化過(guò)程中用于有機(jī)溶劑的去除或回收的應(yīng)用。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述槳葉干燥機(jī)優(yōu)選真空槳葉干燥機(jī)。

本發(fā)明的目的之二是，去除長(zhǎng)鏈二元酸混合物中有機(jī)溶劑的方法；所述方法包括以下步驟：將待處理的長(zhǎng)鏈二元酸混合物經(jīng)真空槳葉干燥機(jī)干燥，去除有機(jī)溶劑；控制所述真空槳葉干燥機(jī)的真空度為-0.02～-0.1MPa，控制所述真空槳葉干燥機(jī)的干燥溫度為45-125℃。

利用真空槳葉干燥機(jī)進(jìn)行有機(jī)溶劑的回收，是本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)之一。發(fā)明人在對(duì)該技術(shù)進(jìn)行研究時(shí)發(fā)現(xiàn)：真空槳葉干燥機(jī)在運(yùn)行過(guò)程中，容易形成結(jié)塊，影響機(jī)器運(yùn)行。經(jīng)過(guò)深入研究發(fā)現(xiàn)，其原因可能為：升溫引起長(zhǎng)鏈二元酸在有機(jī)溶劑中的溶解，隨著溶劑的減少，長(zhǎng)鏈二元酸快速析出，將其與顆粒膠黏在一起，形成結(jié)塊。一方面，結(jié)塊影響了真空槳葉干燥機(jī)的運(yùn)行，另一方面，長(zhǎng)鏈二元酸溶解再析出，對(duì)產(chǎn)品顆粒形態(tài)也有一定影響。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案，所述長(zhǎng)鏈二元酸混合物包括長(zhǎng)鏈二元酸和有機(jī)溶劑。