[發明專利]長鏈二元酸中有機溶劑的去除/回收方法

有效

• 申請號: 201910128059.1
• 申請日: 2019-02-21
• 公開（公告）號: CN111592453B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 楊晨;劉修才
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02;C07C55/18;F26B5/04
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 于寶慶;李華

1.槳葉干燥機在長鏈二元酸提取純化過程中用于有機溶劑的去除或回收的應用，所述槳葉干燥機為真空槳葉干燥機；控制所述真空槳葉干燥機的真空度為-0.04～-0.06MPa，控制所述真空槳葉干燥機的干燥溫度為80-115℃；

所述的長鏈二元酸包括：壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、9-烯-十八碳二酸中的一種或多種；

所述有機溶劑包括：醇、酸、酮類和酯的一種或多種；

其中，所述醇包括甲醇、乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種，所述酸包括乙酸，所述酮包括丙酮，所述酯包括乙酸乙酯和/或乙酸丁酯。

2.去除長鏈二元酸混合物中有機溶劑的方法，所述方法包括以下步驟：將待處理的長鏈二元酸混合物經真空槳葉干燥機干燥，去除有機溶劑；控制所述真空槳葉干燥機的真空度為-0.04～-0.06MPa，控制所述真空槳葉干燥機的干燥溫度為80-115℃；

所述長鏈二元酸混合物包括長鏈二元酸和有機溶劑；

所述的長鏈二元酸包括：壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、9-烯-十八碳二酸中的一種或多種；

所述有機溶劑包括：醇、酸、酮類和酯的一種或多種；

其中，所述醇包括甲醇、乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種，所述酸包括乙酸，所述酮包括丙酮，所述酯包括乙酸乙酯和/或乙酸丁酯。

3.長鏈二元酸的提取精制方法，所述方法包括以下步驟：

從發酵液中得到長鏈二元酸粗品，再將所述長鏈二元酸粗品溶解在有機溶劑中，結晶得長鏈二元酸結晶產物，將長鏈二元酸結晶產物經真空槳葉干燥機干燥，去除有機溶劑，得長鏈二元酸產品；控制所述真空槳葉干燥機的真空度為-0.04～-0.06MPa，控制所述真空槳葉干燥機的干燥溫度為80-115℃；

所述的長鏈二元酸包括：壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、9-烯-十八碳二酸中的一種或多種；

所述有機溶劑包括：醇、酸、酮類和酯的一種或多種；

其中，所述醇包括甲醇、乙醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種，所述酸包括乙酸，所述酮包括丙酮，所述酯包括乙酸乙酯和/或乙酸丁酯。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：從發酵液中得到長鏈二元酸粗品的方法可以為以下方法的任意一種：

將包括長鏈二元酸的發酵液酸化，得到所述長鏈二元酸粗品；

或者，將包括長鏈二元酸的發酵液酸化，分離長鏈二元酸粗品和雜質，得到長鏈二元酸粗品；

或者，將包括長鏈二元酸的發酵液加堿調pH至7～11，加熱至60～100℃，固液分離，再酸化，得到所述長鏈二元酸粗品。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：

將所述長鏈二元酸粗品溶解在有機溶劑中后，固液分離得清液，再結晶得長鏈二元酸結晶產物；

和/或，將所述長鏈二元酸粗品溶解在有機溶劑中后，脫色，再結晶得長鏈二元酸結晶產物。

6.如權利要求3-5任一項所述的方法，其特征在于：

所述結晶為降溫結晶；所述降溫結晶包括以下步驟：降溫至65～80℃，保溫1～2小時后，再降溫至25～35℃，結晶。

7.如權利要求3-5任一項所述的方法，其特征在于：

所述去除有機溶劑后，用蒸餾水洗滌，干燥，得長鏈二元酸產品；

和/或，所述去除有機溶劑后，將得到的固體放入高溫水結晶罐內，控制溫度70～100℃，保溫時間60～180min，再降溫至30～50℃，結晶，分離得長鏈二元酸產品。

8.如權利要求3-5任一項所述的方法，其特征在于：所述長鏈二元酸產品中有機溶劑含量≤450ppm。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于：所述長鏈二元酸產品中有機溶劑含量≤300ppm。