[發明專利]一種磁性共價有機框架固相萃取劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910127485.3
• 申請日: 2019-02-20
• 公開（公告）號: CN109876777B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 趙曉麗;呂宏洲;王珺瑜;湯智;吳愛明
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 張黎

1.一種磁性共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，所述磁性共價有機框架材料由以下組分制成：FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、濃鹽酸、氫氧化鈉、對甲苯磺酸、1,3,5-三甲酰間苯三酚、三聚氰胺；其中，FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O的摩爾比為1:1-4；1,3,5-三甲酰間苯三酚、三聚氰胺的摩爾比為1:1-2；

所述的磁性共價有機框架材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、濃鹽酸溶于去離子水中，制成溶液，并加熱；

（2）將所述溶液逐滴加入到氫氧化鈉水溶液中，經反應，分離，清洗后，冷干成粉末狀，得Fe₃O₄磁性納米鐵核；

（3）向所述Fe₃O₄磁性納米鐵核中加入對甲苯磺酸，研磨；

（4）再加入1,3,5-三甲酰間苯三酚、三聚氰胺，研磨；

（5）滴水，研磨；得粗產物；

（6）將粗產物經N、N-二甲基甲酰胺、丙酮、超純水依次洗滌，減壓干燥，得終產物；

其中，步驟（3）中，所述Fe₃O₄磁性納米鐵核的質量為1,3,5-三甲酰間苯三酚與三聚氰胺二者質量之和的1-3倍；

步驟（4）中，所述對甲苯磺酸與1,3,5-三甲酰間苯三酚的摩爾比為20-25:1。

2.如權利要求1所述的磁性共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述溶液采用水浴方式加熱，加熱的溫度為60-90℃。

3.如權利要求1所述的磁性共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）-（5）中，所述研磨在氧化鋯研磨缸中進行，研磨的轉速為200-500rpm，其中，步驟（3）及步驟（5）中研磨的時間均為10-20min；步驟（4）中研磨的時間為2-4h。

4.如權利要求1所述的磁性共價有機框架材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述減壓干燥在70-90℃下進行。

5.如權利要求1-4任一所述的制備方法制備的磁性共價有機框架材料在固相萃取劑中的應用。