[發明專利]一種油浴加熱制備錫納米片的方法

有效

• 申請號: 201910125878.0
• 申請日: 2019-02-20
• 公開（公告）號: CN109926597B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 劉志權;孟智超;吳迪;陳麗娜
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;C25C5/02;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

本文公開了一種利用油浴加熱制備錫納米片的方法，屬于電子電路和催化材料領域。該方法首先通過電沉積的方法制備尺寸均勻可控的錫納米線，然后將錫納米線置于聚二甲基硅氧烷或液體石蠟溶劑內，油浴加熱后充分清洗獲得錫納米片。本發明提出的錫納米片制備方法思路新穎且制備的納米片組織性能穩定、高導電導熱性，可作為納米焊料或制備二氧化錫催化劑的原材料。由于錫具有低成本、低熔點、良好的焊接性能和機械性能，錫的納米形態亦可以作為電路技術中納米級別互連的重要組成部分。

技術領域

本發明涉及電子電路和催化材料技術領域，具體涉及一種油浴加熱制備錫納米片的方法。

背景技術

納米技術是一門嶄新的綜合性科學技術，隨著人們對宏觀物體與微觀基本粒子進行深入的研究，發現它們雖然化學組成相同，但在宏觀和微觀狀態的性質卻相差很大，又由于處于納米過度狀態的物質與處于宏觀狀態的物質，在電子性質、表面性質等方面異差非常大，一門新的學科—納米科學技術隨即問世。諸如納米線、納米棒、納米片、納米復合材料等特殊的納米結構都已被人熟知。這些材料已經通過自組裝和定向組裝成功地得到了合成和表征。但是，納米材料在工業制造領域的更廣泛應用還遠未成熟。在電子電路和催化材料領域納米片、納米線和納米球都擁有很大的應用價值。在納米電子學、納米機電系統(NEMS)和納米光子學，形成具有良好機械、熱學和電學性能的牢固互連是關鍵要求之一。在用于功能器件形成牢固的互連方法中，焊接應該是最具有廣泛應用的方法之一，眾多研究表明，納米焊料粒子的納米級焊接具有非常高的可操作性，可以從實驗設計的角度實現材料在納米尺度的互連；在催化材料領域，工業生產中的催化劑應具有表面積大、穩定性好、活性高等優點，而納米材料恰恰滿足這些特點。采用納米材料制備的催化劑比常規催化劑的催化效率選擇性更高、效果更好、易實現大規模應用，因此發展納米材料催化劑是非常有必要的。

錫作為傳統金屬材料，主要用于生產錫的化合物和化學制品。錫的無機化合物主要用作催化劑、穩定劑、添加劑和陶瓷工業的乳化劑。二氧化錫還可以用做催化劑用于防止空氣污染，例如汽車廢氣中常含有有毒的一氧化碳氣體，其在二氧化錫的催化下，在300℃時，可大部轉化為二氧化碳。錫的金屬合金可以作為傳統釬焊材料的主要成分，其納米形態的材料同樣具有低成本、低熔點、良好的焊接能力和機械性能，以及與金屬基體優異的潤濕性。在納米焊接領域，錫納米線、錫納米片及其合金均具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種油浴加熱制備錫納米片的方法，利用直流電鍍手段在已制備通孔的基體上定向生長錫納米線，再將納米線通過油浴加熱的方法轉化為錫納米片。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一直利用油浴加熱制備錫納米片的方法，首先采用直流電沉積，在多孔模板中制備出錫納米線，然后將所得錫納米線置于聚二甲基硅氧烷或液體石蠟溶劑內進行油浴加熱，使納米線均勻分散于溶劑中；再經充分清洗后獲得錫納米片。

制備錫納米線時，首先在多孔模板的底部制備銀種子層，然后以銀種子層為陰極，純錫為陽極，采用直流電沉積的方法從模板底部的銀種子層開始向上逐步填充，最終生長為錫納米線。錫納米線的長度通過控制電流和/或沉積時間來調控。

所述錫納米線的制備具體包括如下步驟：

(1)在多孔模板的一個表面上(模板底面)通過磁控濺射的方法制備銀種子層；磁控濺射過程中，功率為40～80KW，濺射時間10～30min；所制備的銀種子層厚度為300～1000nm；

(2)配置甲烷磺酸錫體系的電鍍液，鍍液成分包括甲烷磺酸、甲烷磺酸錫、明膠、聚乙二醇、抗壞血酸和去離子水；

(3)直流電沉積：采用電流密度5～50mA/cm²，沉積時間為3～20min；

(4)電沉積完成后取下模板并用丙酮充分清洗，將模板依次置于硝酸和氫氧化鈉溶液中除去種子層和模板，得到含有錫納米線的氫氧化鈉溶液。