[發明專利]一種油浴加熱制備錫納米片的方法

有效

• 申請號: 201910125878.0
• 申請日: 2019-02-20
• 公開（公告）號: CN109926597B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 劉志權;孟智超;吳迪;陳麗娜
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;C25C5/02;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種油浴加熱制備錫納米片的方法，其特征在于：首先采用直流電沉積，在多孔模板中制備出錫納米線，然后將所得錫納米線置于聚二甲基硅氧烷或液體石蠟溶劑內進行油浴加熱，使納米線均勻分散于溶劑中；再經充分清洗后獲得錫納米片；

制備錫納米線時，首先在多孔模板的底部制備銀種子層，然后以銀種子層為陰極，純錫為陽極，采用直流電沉積的方法從模板底部的銀種子層開始向上逐步填充，最終生長為錫納米線；

所述油浴加熱的過程為：將含有錫納米線的酒精，緩慢滴加到裝有聚二甲基硅氧烷或液體石蠟溶劑的燒杯里；隨后置于真空干燥箱內加熱干燥，待酒精完全蒸發后，進行反復攪拌和超聲震動，使納米線均勻分散在溶劑內；將分散好納米線的燒杯置于油浴鍋中，攪拌條件下加熱到250~300℃，保溫4~12個小時后取出，獲得納米線和溶劑的混合液體。

2.根據權利要求1所述的油浴加熱制備錫納米片的方法，其特征在于：錫納米線的長度通過控制電流和/或沉積時間來調控。

3.根據權利要求1所述的油浴加熱制備錫納米片的方法，其特征在于：所述錫納米線的制備包括如下步驟：

（1）在多孔模板的底部通過磁控濺射的方法制備銀種子層；

（2）配置甲烷磺酸錫體系的電鍍液，鍍液成分包括甲烷磺酸、甲烷磺酸錫、明膠、聚乙二醇、抗壞血酸和去離子水；

（3）直流電沉積：采用電流密度5~50mA/cm²，沉積時間為3~20min；

（4）電沉積完成后取下模板并用丙酮充分清洗，將模板依次置于硝酸和氫氧化鈉溶液中除去種子層和模板，得到含有錫納米線的氫氧化鈉溶液；

（5）將步驟（4）制備得到的含有錫納米線的氫氧化鈉溶液置于離心機中反復離心震蕩清洗，得到干凈的錫納米線，保存于酒精中備用。

4.根據權利要求1所述的油浴加熱制備錫納米片的方法，其特征在于：所述油浴加熱的過程中，利用真空干燥箱進行加熱干燥的溫度為60~70℃。

5.根據權利要求1所述的油浴加熱制備錫納米片的方法，其特征在于：將加熱后所得納米線和溶劑的混合液體，利用環己烷或丙酮反復離心超聲震蕩清洗后，得到干凈的錫納米片，保存備用。