[發明專利]一種用單一溶劑制備3;5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法在審
| 申請號： | 201910123459.3 | 申請日： | 2019-02-18 |
| 公開（公告）號： | CN109796331A | 公開（公告）日： | 2019-05-24 |
| 發明（設計）人： | 王永勝;陳靖;劉榮 | 申請（專利權）人： | 甘肅省化工研究院有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C65/03 | 分類號： | C07C65/03;C07C51/15;C07C51/02;C07C39/235;C07C37/66 |
| 代理公司： | 甘肅省知識產權事務中心 62100 | 代理人： | 張克勤 |
| 地址： | 730020 *** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 單一溶劑 酚鹽 二叔丁基 二甲苯 制備 氫氧化鈉水溶液 二叔丁基苯酚 精細化工領域 溶劑二甲苯 羥基苯甲酸 后處理 工藝制備 回流分水 回收利用 三廢排放 生產能耗 有效分離 羧化 生產成本 | ||
【權利要求書】：
1.一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：向反應釜內加入2,6-二叔丁基苯酚、二甲苯和質量百分含量為20%的氫氧化鈉水溶液，于分水條件下回流工藝制備酚鹽；同時采用同一溶劑二甲苯進行科爾貝-施密特反應將酚鹽羧化。
2.根據權利要求1所述的一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：反應時間為15-17小時，然后加水淬滅，分出有機層，水層用二甲苯萃取除雜，水相加鹽酸酸化，離心過濾水洗后得到3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸。
3.根據權利要求1或2所述的一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：所述酚鹽組成為質量比為：1:（0.18-0.19）：（8-8.5）的2,6-二叔丁基苯酚、氫氧化鈉水溶液和二甲苯，反應溫度為體系回流。
4.根據權利要求3所述的一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：制備酚鹽時，系統攪拌，轉速不低于1000轉/分。
5.根據權利要求4所述的一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：反應溫度為130-135℃。
6.根據權利要求5所述的一種用單一溶劑制備3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的方法，其特征在于：反應壓力為0.6-0.8Mpa。
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