[發(fā)明專利]一種超支化磺化聚醚醚酮的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910120153.2
• 申請日: 2019-02-18
• 公開（公告）號: CN109810230A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 車春玲
• 申請（專利權(quán)）人: 山東星火科學(xué)技術(shù)研究院
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02;C08L61/16;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 濟南舜科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37274
• 代理人: 徐娟

1.一種超支化磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

D1制備磺化二氟二苯酮單體

將單體二氟二苯甲酮磺化，得到磺化氟酮單體，采用50％發(fā)煙硫酸與二氟二苯甲酮放入裝三口瓶中，三口瓶內(nèi)裝有機械攪拌裝置、溫度計和球形冷凝管，在攪拌的狀態(tài)下，加熱到110-120℃，反應(yīng)6-8h，降溫至40-50℃，將反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉溶液中和至中性，再加入氯化鈉鹽析，得到黃白色固體粗產(chǎn)物，用乙醇和水重結(jié)晶，得到3,3-二磺酸基-4，4’-二氟二苯酮，簡稱為磺化二氟二苯酮單體；

其反應(yīng)原理為，芳香族的親電取代反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)受到取代基定位效應(yīng)的影響，在該反應(yīng)中氟取代基為鄰、對位定位基，而羰基為間位定位基，因此該反應(yīng)所引入的磺酸基團應(yīng)該在氟取代基的鄰位、羰基的間位；

D2制備超支化磺化聚醚醚酮

將2,4’,6-三氟-二苯酮、四甲基聯(lián)苯二酚、磺化二氟二苯酮單體、K₂CO₃以摩爾比為1:1:(1.5-2):0.4的比例進行配比，溶解于DMSO溶液中，在裝有機械攪拌器、帶水器、溫度計、冷凝管、氮氣保護的三口瓶中，以甲苯為帶水劑，在室溫下攪拌至物料全部溶解后，升溫至140℃，甲苯帶水4h，然后放出甲苯，升溫至180-200℃，反應(yīng)5-6h，整個過程在氮氣氣氛下進行，反應(yīng)后，將混合物出料在蒸餾水中，沉淀得到粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物抽濾烘干后再以水和乙醇重結(jié)晶3次，烘干制得超支化磺化聚醚醚酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超支化磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述步驟D2中，在粗產(chǎn)物中加入石墨烯粉料，其中石墨烯占超支化磺化聚醚醚酮粗產(chǎn)物質(zhì)量的0.5-5％，然后再進行抽濾烘干，制得石墨烯改性超支化磺化聚醚醚酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超支化磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述石墨烯采用納米氧化鋅粒子改性石墨烯。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超支化磺化聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述其操作方法為將醋酸鋅溶于乙二醇溶液中，并用玻璃棒劇烈攪拌，取石墨烯溶于乙二醇溶液中，超聲分散0.5h，形成石墨烯分散液，然后將溶解有醋酸鋅的乙二醇溶液倒入石墨烯分散液中，采用1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH到9，最后將混合液移至高壓反應(yīng)釜中，并在180℃的條件下反應(yīng)24h，反應(yīng)后，也能夠離心機離心，除去濾液，得到混合粉末，將混合后的粉末進行干燥，得到納米氧化鋅粒子改性石墨烯。