[發(fā)明專利]一種三金屬加氫催化劑的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910111958.0
• 申請(qǐng)日: 2019-02-13
• 公開（公告）號(hào): CN109759067A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉靜;李玉成;慕毓;雷建都;何靜;王璐瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;B01J23/883;B01J23/28;C07C29/19;C07C35/08;C07D307/44;C07D307/12
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1.本發(fā)明提出一種三金屬加氫催化劑的合成方法，具體包括以下步驟：

步驟一：將離子液體和三乙基銨硝酸鹽用5～30ml水溶解，離子液體的質(zhì)量濃度為35％～60％，三乙基銨硝酸鹽的質(zhì)量濃度為15％～25％，將上述離子液體溶解于水中后，邊攪拌邊加入兩種過渡金屬鹽固體和1,3,5-均苯三甲酸，其中兩種過渡金屬鹽的質(zhì)量濃度均為0.5％～5％，1,3,5-均苯三甲酸的質(zhì)量濃度為1％～5％；在10～40℃下攪拌0.5～2h，得到渾濁混合溶液；

步驟二：向步驟一得到的混合液中緩慢加入1～5ml鈦酸丁酯，50～100℃條件下攪拌12～24h，攪拌結(jié)束之后60～90℃恒溫靜置12～24h；

步驟三：將步驟二所得到的混合液進(jìn)行離心處理，離心分離的速度為2000～4000rpm，時(shí)間1～10min，將離心得到的沉淀物用丙酮分別進(jìn)行1～4次清洗后，放入烘箱干后，得加氫催化劑前體；

步驟四：將步驟三得到的加氫催化劑前體放入坩堝后置于馬弗爐中進(jìn)行程序升溫焙燒，溫度梯度80～130℃，每一梯度停留時(shí)間20～50分鐘，最終溫度400～500℃，保持4～7h；

步驟五：將步驟四中焙燒之后的試樣冷卻后放入管式燒結(jié)爐中，在氮?dú)夂蜌錃獾幕旌蠚怏w(氮?dú)?氫氣＝1:0.1～1，流速10～100ml/min)中，溫度200～450℃的條件下，還原2～6h，得到木質(zhì)素基平臺(tái)化合物加氫反應(yīng)的三金屬催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三金屬加氫催化劑，其特征在于：所述的離子液體為1-辛基-3-甲基咪唑高氯酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙亞胺鹽、1-辛基-3-甲基咪唑溴鹽中的一種；所述的過渡金屬鹽為硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸銅、鉬酸銨、草酸鈮其中的任意兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三金屬加氫催化劑，該催化劑可用于木質(zhì)素基平臺(tái)的加氫催化生成相應(yīng)的醛類、醇類、烯烴類有機(jī)化合物，其方法為：將木質(zhì)素基平臺(tái)化合物加氫反應(yīng)的三金屬催化劑放入反應(yīng)釜中，加入10ml含有0.1ml正十四烷(內(nèi)標(biāo)物)的5～100mg/ml木質(zhì)素基平臺(tái)化合物溶液，在氫氣壓力1～4MPa，溫度60～150℃，200～600r/min磁力攪拌的條件下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，最終得到醛類、醇類或烯烴類有機(jī)化合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種三金屬加氫催化劑，其特征在于：所述的木質(zhì)素基平臺(tái)化合物為苯酚、糠醛、糠醇、愈創(chuàng)木酚、丁香酚中的任意一種。