[發明專利]一種阻燃抗紫外環氧包封膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201910109521.3
• 申請日: 2019-02-03
• 公開（公告）號: CN109825231B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 邵美忠
• 申請（專利權）人: 煙臺德合藍新材料有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/14;C08G59/50;C08G59/42;C08G65/337;C08G65/333
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 杜權

1.一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述阻燃抗紫外環氧包封膠包括A組分和B組分，所述A組分和B組分的按重量比為100:20～45；

A組分按重量份數由如下組分組成：

改性環氧樹脂50～80份、阻燃型光穩定劑15～20份、稀釋劑20～30份、填料5～15份、觸變劑3～8份、抗氧劑1010 1～3份、消泡劑0.5～1份；

B組分按重量份數由如下組分組成：

固化劑45～60份、促進劑10～20份、消泡劑0.5～1份；

所述的阻燃型光穩定劑結構式如下：

其中R為C1～C6的烷烴鏈；n為200～800。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的改性環氧樹脂通過如下方法制備:

在氮氣保護下，向反應釜中加入25～30份硅烷單體和30～35份環氧樹脂，在攪拌下升溫至120～125℃，加入1～3份二月桂酸二丁基錫，繼續攪拌升溫至180～190℃,反應3～5h,冷卻至室溫得改性環氧樹脂；

所述的硅烷單體為苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷中的一種或幾種；

所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、環氧化線型酚醛樹脂中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的阻燃型光穩定劑通過如下方法制備：

(1)將摩爾比為2:1的四溴苯酐和聚乙二醇加入到反應容器中，混合均勻，升溫至65℃，再加入占反應體系質量0.1％的阻聚劑對苯二酚和占反應體系質量1％的催化劑對甲苯磺酸；攪拌均勻后升溫體系溫度至90℃，反應8h后，冷卻至室溫，后處理得化合物1，其結構式如下：

(2)將摩爾比2:1的受阻胺基團的二元醇和步驟(1)的化合物1加入到反應釜中，混合均勻，加入占反應體系質量1％的催化劑鈦酸正丁酯，升高溫度至200℃，反應5h，冷卻至室溫，后處理的化合物2，其結構式如下：

(3)氮氣氛圍下，將摩爾比為2.5:1的環氧氯丙烷和步驟(2)的化合物2加入到反應釜中，甲苯作溶劑，混合均勻，加入和甲苯質量等同的質量分數為10％的氫氧化鈉水溶液，四丁基溴化銨作催化劑，加入量為反應體系質量的1％，升高溫度至85℃，反應5h，冷卻至室溫，后處理的目標產物，其結構式如下：

4.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的稀釋劑為丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、苯甲醇、二丁酯的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的填料為經硅烷偶聯劑KH570處理的硅微粉、碳酸鈣、滑石粉、硫酸鈣中的一種或幾種，粒徑分布為0.1～1μm。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的觸變劑為芥酸酰胺和蓖麻油按質量1:2組成。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的固化劑為4,4’-亞甲基二鄰氯苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、三乙烯四胺、鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種；促進劑為咪唑、壬基酚、環烷酸鋅中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃抗紫外環氧包封膠，其特征在于：所述的消泡劑為有機硅類消泡劑。

9.一種根據上述權利要求1-8任一項所述的阻燃抗紫外環氧包封膠的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

(1)將所述改性環氧樹脂和稀釋劑混合后加入至70℃的攪拌釜中，在轉速為800～1000r/min的條件下混合均勻，之后將觸變劑和消泡劑加入至攪拌釜，攪拌30～40min，待攪拌均勻后加入阻燃型光穩定劑、填料和抗氧劑，提高轉速至1300～1500r/min，高速攪拌3-5h，待體系充分混合均勻后，冷卻、過濾、研磨和取樣送檢，送檢合格后封裝保存的A組分混合料；

(2)固化劑、促進劑和消泡劑加入到攪拌釜中，加熱至60℃，攪拌混合均勻后將乙組份降至室溫，檢驗合格后封裝保存得B組份混合料；

(3)在不使用時將A組分和B組分分離保存，當需要使用時將A組分和B組分在25℃條件下以重量比100:20～45的比例混合于容器中攪拌2～3min，直至A組分與B組分充分混合均勻，得到阻燃抗紫外環氧包封膠。