[發明專利]一種超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201910108371.4
• 申請日: 2019-02-03
• 公開（公告）號: CN109912821A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 王宏志;陳彥平;王剛;何中媛;李耀剛;張青紅;侯成義
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括：(1)將聚酰亞胺粉末溶解于N,N?二甲基乙酰胺中，劇烈攪拌，得到聚酰亞胺有機溶液；(2)將載玻片清洗干凈后，高純氬氣吹干，氧氣等離子體處理，得到等離子體處理后的載玻片；(3)在干燥惰性氣體保護的環境下，將聚酰亞胺有機溶液旋涂到載玻片上，真空下熱處理，冷卻，水浸，靜置，剝離，即得。本發明的方法解決了低濃度聚酰亞胺溶液難以旋涂成膜的問題，制備出了超薄高平整度聚酰亞胺薄膜，拓寬了聚酰亞胺的應用領域，降低了聚酰亞胺相關器件的制備成本。

技術領域

本發明屬于聚酰亞胺薄膜制備技術領域，特別涉及一種超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺是一種分子主鏈上具有酰亞胺環重復單元芳雜環類高分子材料。由于具有良好的熱穩定性、機械性能、絕緣性能和耐電阻輻射性能，在航空航天、汽車、微電子等領域有著廣泛的應用。

雖然聚酰亞胺具備突出的綜合性能，但由于其分子鏈中芳雜環基團的存在，因此具有剛性的結構和較高的玻璃化溫度。聚酰亞胺的加工較為困難，較為常用的加工方法是熔融法。這是一種通過較高的溫度施加，使聚酰亞胺熔融成流體態，進而進行加工成型的方法。熔融法是一種極為耗能的方法，加工成本較高。除此之外，將聚酰亞胺溶解于有機溶劑中，進而加工成型的溶劑法，也是聚酰亞胺加工成型中一種較為常用的方法。目前制備聚酰亞胺薄膜最為常用的兩種溶劑法是流延法和旋涂法，但兩種方法都難以制備得到較薄且平整度較高的聚酰亞胺薄膜。流延法一般用于制備厚度較大，且對平整度要求不高的聚酰亞胺薄膜。(《中國新技術新產品》，2015，12(5)：40-40)。旋涂法制備的薄膜具有較高的平整度，但當聚酰亞胺溶液配制濃度較低時，由于聚酰亞胺對濕度的敏感性，制備過程中會析出，因此只能得到分散的聚酰亞胺粉末或塊狀聚集物，無法成膜。而提高旋涂過程中聚酰亞胺溶液的濃度，可以制備得到聚酰亞胺薄膜，但其厚度較大。研究人員一般采用兩步法來制備較薄的聚酰亞胺薄膜，首先將聚酰亞胺的前驅溶液聚酰亞胺酸旋涂成膜，之后對其進行高溫亞胺化，最終剝離制得聚酰亞胺薄膜(《贛南師范大學學報》，2016，5(5)：38-40)。這種方法不僅較為復雜，而且所需高溫極大的增加了制備過程中的能耗。這些問題嚴重限制了聚酰亞胺在某些需要超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的領域的應用，如微電子領域。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的制備方法，克服了現有聚酰亞胺溶劑法低濃度聚酰亞胺無法旋涂成膜難以制備得到超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的缺陷。

本發明的一種超薄高平整度聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括：

(1)將聚酰亞胺粉末溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，劇烈攪拌，得到濃度為100～150mg/mL的聚酰亞胺有機溶液；

(2)將載玻片清洗干凈后，高純氬氣吹干，氧氣等離子體處理，得到等離子體處理后的載玻片；

(3)在干燥惰性氣體保護的環境下，將步驟(1)中的聚酰亞胺有機溶液旋涂到步驟(2)中等離子體處理后的載玻片上，真空下熱處理，冷卻，水浸，靜置，剝離，即可得到超薄高平整度聚酰亞胺薄膜。

所述步驟(1)中劇烈攪拌的工藝條件為：在密閉容器中室溫劇烈攪拌12～24h。

所述步驟(2)中高純氬氣的純度為99.999％及以上。

所述步驟(2)中載玻片清洗的工藝條件為：依次用超純水、丙酮、異丙醇超聲清洗10～20min。

所述步驟(2)中氧氣等離子體處理的工藝參數為：射頻功率為300～500W，處理時間為5～10min。

所述步驟(3)中惰性氣體為氮氣或氬氣。

所述步驟(3)中干燥是指環境的含水量為1ppm及以下。