[發(fā)明專利]一種N-取代靛紅衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910106565.0 | 申請日： | 2019-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN109776385B | 公開（公告）日： | 2020-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李堅軍;周嘉第;陳永健;蘭凱;蘇為科 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07D209/38 | 分類號： | C07D209/38 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種N-取代的靛紅衍生物的制備方法，其特征在于：所述的方法按照如下步驟進(jìn)行制備：
將式II所示的化合物在酸和氧氣的作用下，在有機(jī)溶劑中，在40～170℃下反應(yīng)完全，得到反應(yīng)液經(jīng)后處理，得式I所示的靛紅衍生物；所述的酸與式II所示的化合物的投料的物質(zhì)的量比為0.5～4：1；所述的氧氣的加入量為式II所示的化合物的1～100當(dāng)量；
式II中，X為亞氨基或者氧原子；
R1為C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、羥基、苯基、噻吩基、吡啶基、呋喃基、鹵素、硝基或CF3；
n為取代基R1的個數(shù)，n取1～3；
R2為C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、羥基、苯基、噻吩基、吡啶基、呋喃基、鹵素、硝基或CF3；
R3為烷基、苯基、噻吩基、吡啶基、呋喃基或CF3；
所述的酸為三氟乙酸、五氟丙酸、三氯乙酸、2-氯丙酸或鹽酸；
所述的有機(jī)溶劑選自下列之一或任意幾種的組合：二惡烷、甲苯、二甲苯、DMF、DMA、DMSO、C2～C7的腈類、C2～C8的脂肪醚類、C1～C4的氯代烷烴、C1～C4的醇類。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的鹽酸的濃度為0.1～5mol/L。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑的加入量以所述的式II所示的化合物的物質(zhì)的量計為1～20mL/mmol。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為50～150℃。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的酸與式II所示的化合物的投料的物質(zhì)的量比為1～3：1。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：后處理過程為：反應(yīng)完全后，將得到的反應(yīng)液加入水中，經(jīng)過濾，所得濾渣經(jīng)洗滌、干燥即得式I所示的靛紅衍生物。
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