[發(fā)明專利]一種糠醛的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910103560.2
• 申請(qǐng)日: 2019-02-01
• 公開（公告）號(hào): CN109651309A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國(guó)鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王國(guó)鋒
• 主分類號(hào): C07D307/50
• 分類號(hào): C07D307/50
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務(wù)所 37223
• 代理人: 蔡士超

一種糠醛的制備方法，屬于生物煉制技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，制備步驟包括：1）將玉米芯微粉碎，加入甲醇攪拌浸泡后進(jìn)行固液分離；2）固液分離的液相中直接加入甲苯和質(zhì)量濃度為3%~10%的稀硫酸，攪拌條件下進(jìn)行酸解反應(yīng)；其中稀硫酸和甲苯與步驟1）的玉米芯的質(zhì)量比為20~50:15~45:10；3）酸解完成，靜置后進(jìn)行水相和油相的分離，油相蒸餾回收甲苯后即得糠醛。本發(fā)明中出現(xiàn)的固體未經(jīng)過酸處理，殘留的甲醇易揮發(fā)，容易處理，不影響后續(xù)的使用。水解的過程中利用甲苯基本不斷地將生成的糠醛分離，還促進(jìn)水解正向進(jìn)行，大大的提高了收率。所用的甲苯能夠蒸餾回收，重復(fù)利用。

技術(shù)領(lǐng)域

一種糠醛的制備方法，屬于生物煉制技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前利用玉米芯生產(chǎn)糠醛的流程為：玉米芯粉碎、在混酸機(jī)中進(jìn)行水解、蒸餾、中和、精制，可見傳統(tǒng)的制備工藝較復(fù)雜，酸解、水解過程中消耗大量的酸，不但生產(chǎn)成本較高、而且在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸、廢液。另外因?yàn)橹苽溥^程酸的加入，導(dǎo)致固體排棄物的酸性過大，再利用成本較高，成為無用的廢渣，造成環(huán)境污染、生產(chǎn)成本增加。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種實(shí)現(xiàn)酸耗低、固體排棄物中性的糠醛的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該一種糠醛的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

1）將玉米芯微粉碎至粒徑小于300目，加入甲醇攪拌浸泡后進(jìn)行固液分離；

2）固液分離的液相中直接加入甲苯和質(zhì)量濃度為3%~10%的稀硫酸，攪拌條件下進(jìn)行酸解反應(yīng)；其中稀硫酸和甲苯與步驟1）的玉米芯的質(zhì)量比為20~50:15~45:10；

3）酸解完成，靜置后進(jìn)行水相和油相的分離，油相蒸餾回收甲苯后即得糠醛。

本發(fā)明在先將玉米芯微粉碎后，利用甲醇進(jìn)行浸泡提取，將其中的半纖維素溶解，與固體分離；半纖維素在酸性條件下水解后并脫水環(huán)化轉(zhuǎn)化為糠醛，生成的糠醛在攪拌條件下轉(zhuǎn)入甲苯中，避免發(fā)生副反應(yīng)，蒸餾回收甲苯后即得糠醛。本發(fā)明中出現(xiàn)的固體未經(jīng)過酸處理，殘留的甲醇易揮發(fā)，容易處理，不影響后續(xù)的使用。水解、環(huán)化的過程中利用甲苯不斷地將生成的糠醛分離，還促進(jìn)水解、環(huán)化正向進(jìn)行，半纖維素的水解和戊糖脫水環(huán)化同時(shí)進(jìn)行，大大的提高了收率。所用的甲苯能夠蒸餾回收，重復(fù)利用。

優(yōu)選的，步驟1）中所述的玉米芯微粉碎為將玉米芯微粉碎至粒徑小于350目。將玉米芯微粉碎后能夠較容易的利用甲醇實(shí)現(xiàn)將半纖維素溶解分離。

優(yōu)選的，步驟1）中所述的玉米芯與甲醇的質(zhì)量比為1:1~4。優(yōu)選的甲醇用量能夠更完全的將半纖維素分離出來。

優(yōu)選的，步驟1）中所述的固液分離的固體進(jìn)一步離心分離回收甲醇。進(jìn)一步的回收甲醇后，不但減少甲醇的浪費(fèi)，還能保證固體渣上的甲醇快速揮發(fā)完全，減少處理成本。固體渣可以放入密室內(nèi)自然或加熱使甲醇揮發(fā)，密室通過風(fēng)機(jī)管道將會(huì)發(fā)的甲醇進(jìn)行水洗凈化或回收。

優(yōu)選的，步驟2）中所述的稀硫酸和甲苯與步驟1）的玉米芯的質(zhì)量比為30~40:25~30:10。優(yōu)選的質(zhì)量比水解、環(huán)化反應(yīng)更完全。

優(yōu)選的，步驟3）中所述的水相在分離出纖維素后再進(jìn)行蒸餾分離得到為甲醇溶液和稀硫酸。甲醇水溶液返回至步驟1）重復(fù)使用，稀硫酸返回至步驟2）重復(fù)使用。

本發(fā)明中為了后續(xù)的甲醇溶液和稀硫酸的分離容易進(jìn)行，需要先將微粉玉米芯中溶解到甲醇中的部分纖維素進(jìn)行物理分離，物理分離的方式有多種，同時(shí)能夠得到副產(chǎn)物纖維素。

優(yōu)選的，所述的分離出纖維素采用膜過濾的方式分離。

優(yōu)選的，所述的分離出纖維素采用高速離心法進(jìn)行分離。

優(yōu)選的，所述的分離出纖維素采用離心后再進(jìn)行過濾的方式分離。