[發明專利]一種糠醛的制備方法在審
| 申請號： | 201910103560.2 | 申請日： | 2019-02-01 |
| 公開（公告）號： | CN109651309A | 公開（公告）日： | 2019-04-19 |
| 發明（設計）人： | 王國鋒 | 申請（專利權）人： | 王國鋒 |
| 主分類號： | C07D307/50 | 分類號： | C07D307/50 |
| 代理公司： | 淄博佳和專利代理事務所 37223 | 代理人： | 蔡士超 |
| 地址： | 256300 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲苯 糠醛 制備 固液分離 稀硫酸 玉米芯 水解 酸解 蒸餾回收甲苯 甲醇攪拌 攪拌條件 生物煉制 蒸餾回收 重復利用 酸處理 微粉碎 易揮發 質量比 甲醇 收率 正向 浸泡 殘留 | ||
1.一種糠醛的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：
1）將玉米芯微粉碎至粒徑小于300目，加入甲醇攪拌浸泡后進行固液分離；
2）固液分離的液相中直接加入甲苯和質量濃度為3%~10%的稀硫酸，攪拌條件下進行酸解反應；其中稀硫酸和甲苯與步驟1）的玉米芯的質量比為20~50:15~45:10；
3）酸解完成，靜置后進行水相和油相的分離，油相蒸餾回收甲苯后即得糠醛。
2.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的玉米芯微粉碎為將玉米芯微粉碎至粒徑小于350目。
3.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的玉米芯與甲醇的質量比為1:1~4。
4.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的固液分離的固體進一步離心分離回收甲醇。
5.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的稀硫酸和甲苯與步驟1）的玉米芯的質量比為30~40:25~30:10。
6.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述的水相在分離出纖維素后再進行蒸餾分離得到為甲醇溶液和稀硫酸。
7.根據權利要求6所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：所述的分離出纖維素采用膜過濾的方式分離。
8.根據權利要求6所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：所述的分離出纖維素采用高速離心法進行分離。
9.根據權利要求6所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：所述的分離出纖維素采用離心后再進行過濾的方式分離。
10.根據權利要求1所述的一種糠醛的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述的玉米芯微粉碎為將玉米芯利用甲醇浸泡后進行濕粉碎。
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