[發明專利]一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910103413.5
• 申請日: 2019-02-01
• 公開（公告）號: CN109876834A
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 蔡金光;胡存;呂超;羅軍洪;石巖;宋江鋒;張志
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務所(普通合伙) 51239
• 代理人: 唐健玲

1.一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，首先將基底進行超聲波清洗，然后將其置于催化劑溶液中進行無電鍍鎳催化劑的負載，再將負載催化劑的基底置于無電鍍鎳溶液中進行無電鍍鎳，最后將磷置于坩堝底部、將鍍鎳后的基底置于磷上方，蓋好坩堝蓋后置于管式爐中進行磷化，即得到基底負載的多孔納米片狀磷化鎳材料。

2.根據權利要求1所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，基底的超聲波清洗包括以下步驟：將基底依次置于鹽酸水溶液、丙酮和乙醇超聲處理5～15分鐘，將超聲處理后的基底經去離子水洗滌后干燥。

3.根據權利要求2所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述基底為包括碳布、鈦片、硅片、FTO、ITO、蠶絲、樹葉、紙巾、棉花中任意一種在內的基底。

4.根據權利要求2或3所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，無電鍍鎳催化劑的負載包括以下步驟：將基底置于氯化鈀和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中浸泡50～70分鐘，取出干燥后再置于還原劑溶液中浸泡5～15分鐘，洗滌并干燥。

5.根據權利要求4所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述氯化鈀和聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，氯化鈀的濃度不低于1ppm，聚乙烯吡咯烷酮濃度在0至溶解度之間。

6.根據權利要求5所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述還原劑溶液為抗壞血酸、甲醛溶液或硼氫化鈉水溶液；且當還原劑溶液為硼氫化鈉水溶液時，硼氫化鈉濃度不低于1mM。

7.根據權利要求5或6所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述無電鍍鎳溶液為1.74wt％氯化鎳、1.72wt％檸檬酸鈉、1.72wt％次磷酸鈉、0.52wt％氯化銨、0.167wt％氨水和0.08wt％硼酸的水溶液。

8.根據權利要求7所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述無電鍍鎳的溫度在40℃以上，無電鍍鎳的反應時間不低于5分鐘。

9.根據權利要求1或8所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述磷化是在流速不低于50SCCM的惰性氣體保護下進行的。

10.根據權利要求9所述的一種多種基底負載多孔納米片狀磷化鎳材料的制備方法，其特征在于，所述磷化過程中，管式爐通過程序以5℃/min的速率升溫至400-700℃度后保溫2～5h后，完成磷化，自然冷卻至室溫，洗滌干燥，即可得到基底負載的多孔納米片狀磷化鎳材料。