[發明專利]一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的制備

在審

• 申請號: 201910098418.3
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109721626A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 李昊;王虎;楊春樹;李順昌
• 申請（專利權）人: 安徽順利生物有限公司
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 張加寬

1.一種L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的制備，其特征在于，包括以下步驟：

(1)磷脂化反應：將1.0質量份L-抗壞血酸、0.12質量份無水氯化鈣和0.001質量份EDTA加入到反應釜中，并加入200L純凈水，充分攪拌下，使溫度降至(15±1)℃，然后滴加氫氧化鈣溶液，等到溶液pH等于6.7時，加入0.75質量份三偏磷酸鈉并充分攪拌，當混合溶液降溫至12-14℃時，繼續滴加氫氧化鈣溶液使溶液pH為8-10，攪拌3-5min，放至料槽，室溫放置8h后，將固體離心分離出來；

(2)水洗除雜：用純凈水將離心分離出的固體清洗2-3次，除去未反應的雜質；

(3)草酸脫鈣：將清洗過后的固體放入反應罐中，加入固體質量60-70％的草酸30℃攪拌2h，過濾，將得到的濾液備用；

(4)與氧化鎂反應：向步驟3中過濾得到的濾液中加入濾液質量20-30％的氧化鎂，35℃攪拌0.5-2h，然后靜置10-30min，過濾，所得濾液即為L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂鹽溶液；

(5)吸附提純：向步驟(4)中濾液加入濾液質量3-5％的純化劑，35-40℃攪拌20-40min，趁熱過濾；

(6)霧化干燥結晶：將提純后的濾液抽入反應釜，輸送到凈化車間進行霧化熱干燥結晶；

(7)收料、檢測、包裝、入庫；

所述純化劑的制備方法為：將聚乙二醇加入到純凈水中，30℃攪拌10min，然后加入水解聚馬來酸酐和鈦酸四乙酯，加熱至回流狀態保溫攪拌1-2h，降溫至60-65℃，加入玉米油攪拌20-30min，趁熱過濾，固體用純凈水洗去雜質，干燥至恒重即可。

2.根據權利要求1所述L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的制備，其特征在于：所述聚乙二醇、水解聚馬來酸酐、鈦酸四乙酯、玉米油的質量比為1-2：1-2：0.01：0.1-0.2。

3.根據權利要求1所述L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的制備，其特征在于，所述氧化鎂的改性處理方法為：將氧化鎂加入到無水乙醇中，40℃超聲分散攪拌10min，然后加入納米Ni(OH)₂、硅烷偶聯劑加熱至回流狀態保溫攪拌30-50min，降溫至50℃加入二氧化硅粉體，繼續保溫攪拌1-2h，趁熱過濾，濾餅用無水乙醇洗去雜質，50℃真空干燥至恒重即可。

4.根據權利要求3所述L-抗壞血酸-2-磷酸酯鎂的制備，其特征在于：所述氧化鎂、二氧化硅粉體、Ni(OH)₂、硅烷偶聯劑的質量比為1-2：0.1-0.3：0.1-0.2：0.05-0.08。