[發明專利]一種從白及中提取2;7-二羥基-4-甲氧基-9;10-二氫菲的方法

在審

• 申請號: 201910095717.1
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109678680A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 徐德林;潘胤池;肖世基;李林;上官艷妮;劉厚伯;趙梓岐
• 申請（專利權）人: 遵義醫學院
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C43/23
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 黃書凱

1.一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：其中，2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的化學結構式為：

從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲時，包括以下步驟：

1)取白及塊莖干燥粉碎后，用體積分數為85％～100％的甲醇回流提取2～4次，每次提取2～4小時，合并提取液減壓濃縮得到甲醇浸膏；

2)將步驟1)中所得的甲醇浸膏分散于水，用石油醚脫脂后再用乙酸乙酯萃取2～4次，減壓濃縮后得到乙酸乙酯部位浸膏；

3)將步驟2)中乙酸乙酯部位浸膏上硅膠柱色譜，用石油醚-乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，結合TLC檢測方法，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為若干個組分；

4)將步驟3)中某個組分經中壓硅膠柱色譜，用石油醚-乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為若干個亞組分；

5)將步驟4)中得到的某個亞組分過制備HPLC，用甲醇-水45％～65％等度洗脫，得到2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲。

2.根據權利要求1所述的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：步驟1)中甲醇的體積分數為95％～100％，回流提取為3次，提取時間為3～4小時。

3.根據權利要求2所述的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：步驟2)中乙酸乙酯萃取3～4次。

4.根據權利要求3所述的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：步驟3)中用石油醚-乙酸乙酯以體積比10:1、5:1、2:1、1:1、1:2、CH₃OH進行梯度洗脫，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為5～10個組分。

5.根據權利要求4所述的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：步驟4)用石油醚-乙酸乙酯以體積比1:4、3:7、2:3、1:1，優選1:1，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為3～9個亞組分。

6.根據權利要求5所述的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其特征在于：步驟5)中等度洗脫時，甲醇-水的體積分數為45％～65％。