[發明專利]一種從白及中提取2;7-二羥基-4-甲氧基-9;10-二氫菲的方法

在審

• 申請號: 201910095717.1
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109678680A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 徐德林;潘胤池;肖世基;李林;上官艷妮;劉厚伯;趙梓岐
• 申請（專利權）人: 遵義醫學院
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C43/23
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 黃書凱

本方案公開了中藥材藥物研究技術領域的一種從白及中提取2,7?二羥基?4?甲氧基?9,10?二氫菲的方法。包括以下步驟：1)將白及粉末用甲醇回流提取2～4次，合并提取液減壓濃縮得到甲醇浸膏；2)甲醇浸膏分散于水，用石油醚脫脂后再用乙酸乙酯萃取2～4次，減壓濃縮后得到乙酸乙酯部位浸膏；3)乙酸乙酯部位浸膏上硅膠柱色譜，用石油醚?乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，結合TLC檢測方法，分為若干個組分；4)將某個組分經中壓硅膠柱色譜，用石油醚?乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，分為若干個亞組分；5)將某個亞組分過制備HPLC，用甲醇?水45％～65％等度洗脫，得到2,7?二羥基?4?甲氧基?9,10?二氫菲。

技術領域

本發明屬于中藥材藥物研究技術領域，特別涉及一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法。

背景技術

白及(Bletilla striata(Thunb.)Rchb.f.)亦稱白芨，為蘭科多年生草本植物，是我國名貴中草藥。白及以干燥塊莖入藥：苦﹑甘﹑澀﹑微寒；收斂止血，消腫生肌；可用于咳血吐血，外傷出血，肺癆咳血，潰瘍出血，是止血良藥。現代藥理研究表明白及具有抗菌鎮痛、抗腫瘤、延緩衰老、增加機體免疫力等保健功能。化學成分研究表明9,10-二氫菲類化合物是白及中一類重要的化學成分，這類單體化學成分具有較高的開發價值和醫學應用研究前景。

目前，在針對中藥材白及的藥物研究領域，并未見對于其中特定的2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲物質進行系統性分離制備的方法。因此利用現代的分離純化技術，對白及中2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲進行提取，對于中藥材白及的現代化發展具有較高的實用價值。

發明內容

本發明意在提供一種適用于實驗研究及工業生產的從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法。

本方案中的一種從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的方法，其中，2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的化學結構式為：

從白及中提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲時，包括以下步驟：

1)取白及塊莖干燥粉碎后，用體積分數為85％～100％的甲醇回流提取2～4次，每次提取2～4小時，合并提取液減壓濃縮得到甲醇浸膏；

2)將步驟1)中所得的甲醇浸膏分散于水，用石油醚脫脂后再用乙酸乙酯萃取2～4次，減壓濃縮后得到乙酸乙酯部位浸膏；

3)將步驟2)中乙酸乙酯部位浸膏上硅膠柱色譜，用石油醚-乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，結合TLC檢測方法，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為若干個組分；

4)將步驟3)中某個組分經中壓硅膠柱色譜，用石油醚-乙酸乙酯以不同體積比進行梯度洗脫，根據9,10-二氫菲類化合物極性不同分為若干個亞組分；

5)將步驟4)中得到的某個亞組分過制備HPLC，用甲醇-水45％～65％等度洗脫，得到2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲。

本方案的有益效果：本發明從中藥白及(Bletilla striata(Thunb.)Rchb.f.)干燥塊莖中的提取2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的優點在于：首先通過硅膠柱色譜，用TLC方法結合紫外跟蹤迅速找到9,10-二氫菲類化合物部位，高效富集中等極性9,10-二氫菲類化合物部位，再利用制備HPLC色譜得到單體，整個過程樣品損失少，分離方法可控性和重現性好，成本較低，操作簡單，適合實驗研究及工廠對中藥白及中2,7-二羥基-4-甲氧基-9,10-二氫菲的提取。

進一步，步驟1)中甲醇的體積分數為95％～100％，回流提取為3次，提取時間為3～4小時。提取時間過少會使9,10-二氫菲類化合物的提取不夠充分，而提取時間過長則會增加不必要能源消耗成本。