[發明專利]一種測定保健食品中非法添加化合物的方法

有效

• 申請號: 201910095491.5
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109738565B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 徐敦明;賴國銀;黃蓬英;伊雄海;羅超;陳燕;張志剛
• 申請（專利權）人: 徐敦明
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 劉小勤

本發明涉及一種測定保健食品中非法添加化合物的方法，包括步驟1：將非法添加化合物的標準樣品直接進樣到質譜儀，得到目標化合物的質譜參數，作為定性判斷依據，并繪制標準曲線，作為定量計算依據；步驟2：稱取待測樣品的重量，用乙腈超聲提取后，HLB固相萃取小柱凈化，獲得進樣溶液；步驟3：將進樣溶液送入液相色譜質譜聯用儀，進行定性和定量判斷；其中液相色譜條件為：色譜柱為C18色譜柱；流動相為乙酸銨水溶液和甲醇。本發明提供的方法可同時測定保健食品中21種非法添加化合物，包括減肥類、降脂類、降壓類、降糖類保健食品，食品形式不限于口服液、顆粒、片劑、硬膠囊或軟膠囊。

技術領域

本發明涉及藥物檢測方法，尤其是一種測定保健食品中非法添加化合物的方法。

背景技術

目前用于減肥類、降脂類、降糖類、降壓類保健食品中非法添加藥物的檢測方法主要有 液相色譜法、液相色譜質譜聯用、拉曼光譜法、薄層色譜法，其中超高效液相色譜串聯質譜 法因具有高選擇性、高靈敏度在保健食品中非法添加藥物的定性及定量分析中得到了廣泛的 應用。采用超高效液相色譜串聯質譜法的難點在于：一套檢測方法往往是一個完整的體系， 前后步驟密切相關，例如不同提取溶劑獲得的提取液，需要不同的分離方案才能實現有效分 離；而分離方案的不同也會導致質譜數據的大幅變化，從而無法獲得回收率和相對偏差皆滿 意的數據，因此大幅改變提取、分離或者色譜、質譜檢測條件中任一個，都無法預測最后檢 測的結果，需要反復經過驗證才能獲得檢測效果穩定的全套方案。

專利申請CN104991009A公開了一種利用高效液相色譜-四級桿串聯線性離子阱質譜開 發了一種同時定性、定量檢測(多反應監測sMRM－信息依賴性采集IDA－增強子離子掃描 EPI模式檢測)中藥及保健品中非法添加鹽酸可樂定、格列齊特等13種降糖降壓類化學藥物的 方法。利用高效液相色譜-四級桿串聯線性離子阱質譜開發了一種同時定性、定量檢測(多反 應監測sMRM－信息依賴性采集IDA－增強子離子掃描EPI模式檢測)中藥及保健品中非法添 加鹽酸可樂定、格列齊特等13種降糖降壓類化學藥物的方法。然而麻黃堿(ephedrine)、芬氟 拉明(fenfluramine)、N,N-雙去甲基西布曲明(N,N-didesmiehylsibutramine)、N-單去甲基西布 曲明(N-monodesmiehylsibutramine)、西布曲明(sibutramine)等非法添加物無法檢測。

專利申請CN108169381A公開了一種具有降血脂功能的中成藥和保健食品中非法添加6 種降血脂藥物的快速檢測方法。樣品用甲醇提取處理后，采用超高效液相色譜-串聯質譜法， 色譜柱分離，甲酸水溶液和乙腈作流動相梯度洗脫，質譜ESI正離子、多反應監測模式測定， 外標法定量。由于甲醇易溶于水，因此該方法無法實現液體藥物中有效成分的分離，不能檢 測口服液類的保健食品。在色譜條件上，甲酸水溶液和乙腈作流動相梯度洗脫會造成流動相 復雜操作較困難等不利影響，且僅能測定6種非法添加物。

專利申請CN108061777A公開了一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速 檢測方法，以甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚提取目標對象，同樣存在上述問題，丙酮會造成 提取溶液復雜而導致基質干擾嚴重不利影響，辛醇聚氧乙烯醚是較為特殊的有機試劑不適用 于推廣應用，因此以甲醇、丙酮和辛醇聚氧乙烯醚混合形成的提取液過于復雜無法適應較多 基質。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有的非法添加物質檢測范圍有限，檢測效果差，提供一種測 定保健食品中非法添加化合物的方法，該方法一次進樣，同步檢測，可減少樣品在測定過程 中對儀器帶來的污染，打擊不同功效保健食品中交叉添加化學藥物行為，通過超高效液相色 譜-串聯質譜同時測定減肥類、降脂類、降壓類、降糖類保健食品中21種非法添加藥物的方 法。

具體方案如下：

一種測定保健食品中非法添加化合物的方法，包括以下步驟：