[發明專利]一種啟脾丸的鑒別方法

有效

• 申請號: 201910093631.5
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109884238B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 張濤;羅軼;何頌華;燕霞;羅永強;朱韜;林敬開;朱雪妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/06;G01N21/84
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

本發明公開了一種啟脾丸的鑒別方法，該方法包括以下內容：（1）在顯微鏡下觀察啟脾丸的表面性狀；（2）用薄層色譜法鑒別白術成分；（3）用薄層色譜法鑒別陳皮成分；（4）采用高效液相色譜?質譜法鑒別澤瀉成分；（5）采用高效液相色譜?質譜法鑒別六神曲成分。本發明的方法修訂了山楂的顯微特征，增加了白術、炒麥芽和澤瀉的顯微特征，完善了啟脾丸成分的顯微特征；對白術和陳皮的薄層色譜法進行了改進，解決了現有方法中，白術經顯色后斑點不清晰且Rf值較大的問題以及陳皮極易出現拖尾或Rf值與對照品不一致的現象；采用高效液相色譜?質譜法鑒別澤瀉、六神曲成分，靈敏度和準確性較高。

技術領域

本發明涉及中醫藥檢測技術領域，具體是一種啟脾丸的鑒別方法。

背景技術

啟脾丸由人參、麩炒白術、茯苓、甘草、陳皮、山藥、蓮子（炒）、炒山楂、六神曲（炒）、炒麥芽、澤瀉等十一味組成，十一味藥均以細粉混以煉蜜制成丸劑直接入藥。在《中國藥典》2010第二增補本、2015年版一部和內蒙古天奇國家局標準YBZ15682009（水丸）等三個現行標準均收載了啟脾丸的顯微鑒別和薄層鑒別。但現行的標準中，藥典標準中只對茯苓、人參、山藥、陳皮、甘草、炒山楂六味藥材進行顯微質量控制，還有藥典已有顯微標準的麩炒白術、蓮子(炒)、炒麥芽和澤瀉共四種藥材未進行控制。而且薄層鑒別也存在供試品斑點不清晰，供試品與對照品Rf值不一致等缺點。

收錄于《中國藥典》2010年版第二增補本白術的鑒別為：取樣品9g，加硅藻土5g，研細，加乙醚30mL，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加正己烷2mL使溶解，作為供試品溶液，展開劑為石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50:1）。在實驗過程中發現該方法提取的啟脾丸樣品，經顯色后蒼術酮斑點不清晰且Rf值較大。

《中國藥典》2015年版一部現行陳皮的鑒別方法為：取樣品6g，剪碎，加硅藻土4g，研勻，加甲醇加熱回流1小時，濾過，濾液作為供試品溶液。在實驗過程中發現，由于啟脾丸樣品中含有大量的蜂蜜，直接將濾液作為供試品溶液在實驗過程中極易出現拖尾或Rf值與對照品不一致的現象。

澤瀉是澤瀉科植物多年生水生草本東方澤瀉的干燥塊莖，澤瀉具有獨特的藥用及保健功能, 大量用于保健品及中成藥的生產中， 藥材市場經常出現不少混偽品。經試驗，用薄層色譜圖法檢測啟脾丸模擬樣品未發現23-乙酰澤瀉醇B對應斑點；按中國藥典2015版一部“澤瀉”【含量測定】項下方法進行實驗，啟脾丸模擬樣品中未發現與23-乙酰澤瀉醇B對照品相對應的峰；采用特征圖譜方法，啟脾丸處方中甘草和陳皮等藥材雜質峰干擾大，難以有效分離，因此暫無法建立澤瀉的HPLC鑒別方法；即現有的技術無法準確檢測出啟脾丸中的澤瀉成分。六神曲具有健脾和胃、消食調中的作用，用于脾胃虛弱、飲食停滯、胸痞腹脹、小兒食積。各省炮制規范或中藥材標準均有收載，其處方組成均包含面粉、麥麩、苦杏仁、赤小豆、青蒿、辣蓼、蒼耳草，但各藥材劑量配比不盡相同，出入較大。啟脾丸處方中六神曲投料僅為所有藥材投入量的十分之一，而苦杏仁在六神曲中所占比例也很小。由于苦杏仁苷在樣品中含量低，使用一般的常量鑒別方法難以鑒別出來，采用薄層色譜法進行鑒別，薄層色譜中未發現啟脾丸與苦杏仁苷對照品相應位置顯相同斑點；因此，需要使用靈敏度較高的方法進行鑒別。

發明內容

本發明的目的是提供一種啟脾丸的鑒別方法，修訂了山楂的顯微特征，增加了白術、炒麥芽和澤瀉的顯微特征，完善了啟脾丸成分的顯微特征；對白術和陳皮的薄層色譜法進行了改進，解決了現有方法中，白術經顯色后斑點不清晰且Rf值較大的問題以及陳皮極易出現拖尾或Rf值與對照品不一致的現象；采用高效液相色譜-質譜法鑒別澤瀉、六神曲成分，靈敏度和準確性較高。

為了實現上述目的，所述一種啟脾丸的鑒別方法包括以下內容：

（1）在顯微鏡下觀察啟脾丸的表面性狀，觀察結果如下：

1）茯苓：不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛試液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4～6μm。2）人參：草酸鈣簇晶直徑20～68μm，棱角銳尖。