[發(fā)明專利]一種啟脾丸的鑒別方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910093631.5 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109884238B | 公開（公告）日： | 2021-05-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張濤;羅軼;何頌華;燕霞;羅永強(qiáng);朱韜;林敬開;朱雪妍 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/90 | 分類號： | G01N30/90;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/06;G01N21/84 |
| 代理公司： | 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙) 45118 | 代理人： | 來光業(yè) |
| 地址： | 530021 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 啟脾丸 鑒別方法 | ||
1.一種啟脾丸的鑒別方法，其特征在于，所述方法包括以下內(nèi)容：
（1）在顯微鏡下觀察啟脾丸的表面性狀；
（2）用薄層色譜法鑒別白術(shù)成分；
（3）用薄層色譜法鑒別陳皮成分；
（4）采用高效液相色譜-質(zhì)譜法鑒別澤瀉成分；
（5）采用高效液相色譜-質(zhì)譜法鑒別六神曲成分；
采用高效液相色譜-質(zhì)譜法鑒別澤瀉成分，具體內(nèi)容如下：
（1）色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%甲酸為流動相A，甲醇為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫15分鐘；洗脫程序為：0～3min，95%A，3～10min，95%→10%A，10～14.5min，10%A，14.5～15min，10%→95%A；流速為每分鐘0.5mL；
（2）質(zhì)譜條件：采用質(zhì)譜檢測器，電噴霧正離子模式，進(jìn)行多反應(yīng)檢測，選擇質(zhì)荷比m/z555.4→495.3作為24-乙酰澤瀉醇A檢測離子對，選擇質(zhì)荷比m/z537.4→491.2和質(zhì)荷比m/z537.4→105.1作為23-乙酰澤瀉醇B檢測離子對，選擇質(zhì)荷比551.4→477.3和質(zhì)荷比m/z551.4→57.1作為23-乙酰澤瀉醇C檢測離子對，取對照品溶液，進(jìn)樣2μL，上述檢測離子對的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于3:1；
（3）供試品溶液制備：取啟脾丸樣品剪碎，混勻，取2g，加硅藻土1g，研勻，加甲醇50 mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至5mL，濾過，取續(xù)濾液，即得；
（4）對照品溶液制備：取24-乙酰澤瀉醇A、23-乙酰澤瀉醇B和23-乙酰澤瀉醇C對照品，加甲醇制成每1mL含各對照品各1μg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為對照品溶液；
（5）測定：吸取對照品溶液和供試品溶液各2μL，注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定；
（6）結(jié)果判定：以質(zhì)荷比m/z555.4→495.3離子對提取的供試品離子流色譜中，應(yīng)出現(xiàn)與24-乙酰澤瀉醇A對照品色譜保留時間一致的色譜峰；以質(zhì)荷比m/z537.4→491.2和質(zhì)荷比m/z537.4→105.1離子對提取的供試品離子流色譜中，應(yīng)出現(xiàn)與23-乙酰澤瀉醇B對照品色譜保留時間一致的色譜峰；以質(zhì)荷比m/z551.4→477.3和質(zhì)荷比m/z551.4→57.1離子對提取的供試品離子流色譜中，應(yīng)出現(xiàn)與23-乙酰澤瀉醇C對照品色譜保留時間一致的色譜峰；
采用高效液相色譜-質(zhì)譜法鑒別六神曲成分，具體內(nèi)容如下：
（1）色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0 .1%甲酸為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫17分鐘；洗脫程序為：0～5min，95%A，5～12min，95%→10%A，12～16.5min，10%A，16.5～17min，10%→95%A；流速為每分鐘0.5mL；
（2）質(zhì)譜條件：采用質(zhì)譜檢測器，電噴霧正離子模式，進(jìn)行多反應(yīng)檢測，選擇質(zhì)荷比m/z475.2→325.2、質(zhì)荷比m/z475.2→163.1和質(zhì)荷比m/z475.2→145.0作為苦杏仁苷檢測離子對；取對照品溶液，進(jìn)樣2μL，上述檢測離子對的MRM色譜峰的信噪比均應(yīng)大于3:1；
（3）取苦杏仁苷對照品，加甲醇制成濃度為0.1μg/mL的溶液，作為對照品溶液；
（4）取樣品剪碎，混勻，取2g，加硅藻土1g，研勻，加甲醇50mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至5mL，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；
（5）吸取對照品溶液和供試品溶液各2μL，注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀，測定；
（6）結(jié)果判定：以質(zhì)荷比m/z475.2→325.2、質(zhì)荷比m/z475.2→163.1和質(zhì)荷比m/z475.2→145.0離子對提取的供試品離子流色譜中，應(yīng)出現(xiàn)與苦杏仁苷對照品色譜保留時間一致的色譜峰。
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