[發明專利]一種生物膠固氮摻雜多孔碳的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910093390.4
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109860645B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 徐朗;魏仕林;王會芬;張文都;白沛瑤
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發明公開了一種生物膠固氮摻雜多孔碳的制備方法及其應用，該氮摻雜多孔碳材料以綠玉樹和生物膠為原料，將預處理過后的綠玉樹碳粉、生物膠、氫氧化鉀、碳酸氫鉀和三聚氰胺溶于水混合均勻后進行高溫碳化，然后經過酸洗、烘干得到最終的電催化材料。本發明制得的氮摻雜多孔碳材料具有優異的電化學性能，可以用作燃料電池的陰極氧還原反應電催化劑材料；此發明使用綠玉樹和生物膠為原料，以氫氧化鉀和碳酸氫鉀作為活化劑，以三聚氰胺為氮摻雜劑，實現活化過程和氮摻雜同步完成，此方法制備步驟簡單，成本低，用其制備的氧還原反應電催化劑具有良好的電化學性能，在燃料電池領域有著廣泛的應用前景。

技術領域

本發明屬于無機納米材料及電化學領域，涉及到一種氮摻雜多孔碳材料，具體涉及到一種生物膠固氮摻雜多孔碳的制備方法及其在燃料電池陰極中的應用。

背景技術

隨著人類文明的進步以及科學技術的快速發展，石油、煤、天然氣等化石能源在全球范圍內過度消耗，傳統能源日益枯竭，全球面臨日益嚴峻的能源危機和嚴重的環境問題。為了延續人類文明并保持科技的良性發展，尋找綠色、清潔、可持續的新能源已經成為全人類的首要任務。

燃料電池作為一種可固定也可移動的發電裝置，能夠將其存儲的燃料和化學能直接轉化成電能，卻不會對環境造成污染。因此，燃料電池被認為是21世紀最為理想的發電裝置。在燃料電池陰極反應中，大部分采用鉑基催化劑用于催化，但是鉑基催化劑易被毒化、穩定性差，并且生產成本和使用成本都很高，嚴重的阻礙了燃料電池的大規模發展應用。為此，我們開始尋找并研究能夠大規模推廣應用、可靠性高、穩定性強、抗毒化能力強、成本低的新型催化劑。非金屬雜原子摻雜的生物質多孔碳基材料就是一種極具前景的催化材料。

生物質碳基材料擁有極廣的原料來源，價格低廉，更為重要的是，大多數農林廢棄物都可以作為我們研究的材料，并且將其應用于商業化生產當中。既解決了能源問題，又合理利用了廢棄物，保護了環境，真正意義上的變廢為寶。而且，在生物質碳基材料中摻雜雜原子能大大地提高催化劑的氧還原催化性能。在當前的氮摻雜制備催化材料中，大多數氮摻雜劑在有效摻雜進碳材料之前就分解了，因而絕大多數氮摻雜劑并沒有真正地參與摻雜過程，導致了摻雜效率很低，制備出的氮摻雜碳材料催化性能很低。因此，開發一種提高氮摻雜效率的方法十分必要。本發明主要就是提供一種能高效摻雜的固氮方法。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的不足，提供一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法及其在燃料電池陰極中的應用，該材料的制備步驟簡單，應用在陰極材料中時表現出優越的電化學性能。

本發明的技術方案為：一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）預處理：將新鮮的綠玉樹置于400℃管式爐中，在惰性氣體條件下碳化處理2h，材料自然冷卻至室溫后，球磨處理得到預處理碳材料；

（2）按照質量比1～3：1～3：1～3：1～3：1～3分別稱取預處理碳材料、生物膠、三聚氰胺、氫氧化鉀、碳酸氫鉀；

（3）將稱好的三聚氰胺溶于100 mL水中，加熱至85～90℃，攪拌轉速為300～500rpm，溶解混勻處理5～10 min，得到初次溶解液；

（4）將稱好的預處理碳材料與氫氧化鉀同時加入到初次溶解液中，保持溫度在85～90℃，攪拌轉速為300～500 rpm，處理5～10 min，得到二次溶解液；

（5）將稱好的生物膠加入到二次溶解液中，保持溫度在85～90℃，攪拌轉速為300～500 rpm，處理5～10 min，得到三次溶解液；

（6）將三次溶解液停止攪拌，降溫冷卻至55～65℃，然后加入稱量好的碳酸氫鉀，保持溫度在55～65℃，攪拌轉速為300～500 rpm，處理5～10 min，得到最終溶解液；

（7）將溶解液自然冷卻至室溫，待溶液凝固后放入70～90℃烘箱中烘干12～24 h，得到混合碳基材料；