[發明專利]一種生物膠固氮摻雜多孔碳的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910093390.4
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109860645B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 徐朗;魏仕林;王會芬;張文都;白沛瑤
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

1.一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）預處理：將新鮮的綠玉樹置于400℃管式爐中，在惰性氣體條件下碳化處理2 h，材料自然冷卻至室溫后，球磨處理得到預處理綠玉樹碳材料；

（2）按照質量比1：1：3：1：2分別稱取預處理綠玉樹碳材料、瓊脂粉、三聚氰胺、氫氧化鉀、碳酸氫鉀；

（3）將稱好的三聚氰胺溶于100 mL水中，加熱至85～90℃，攪拌轉速為300～500 rpm，溶解混勻處理5～10 min，得到初次溶解液；

（4）將稱好的預處理綠玉樹碳材料與氫氧化鉀同時加入到初次溶解液中，保持溫度在85～90℃，攪拌轉速為300～500 rpm，處理5～10 min，得到二次溶解液；

（5）將稱好的瓊脂粉加入到二次溶解液中，保持溫度在85～90℃，攪拌轉速為300～500rpm，處理5～10 min，得到三次溶解液；

（6）將三次溶解液停止攪拌，降溫冷卻至55～65℃，然后加入稱量好的碳酸氫鉀，保持溫度在55～65℃，攪拌轉速為300～500 rpm，處理5～10 min，得到最終溶解液；

（7）將溶解液自然冷卻至室溫，待溶液凝固后放入70～90℃烘箱中烘干12～24 h，得到混合碳基材料；

（8）將混合碳基材料移至管式爐中，在惰性氣體條件下于700～900℃碳化2 h，得到二次碳材料；

（9）將二次碳材料在40-55℃、攪拌轉速300～500 rpm條件下，用1 mol/L稀鹽酸溶液酸洗1-3 h，然后過濾、水洗至中性，最后將其放入70～90℃烘箱中烘干12～24 h，得到最終的氮摻雜多孔碳材料。

2.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，球磨轉速為200 rpm，正反轉時間各為5 min，管式爐的升溫速率為5℃/min。

3.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）、（4）和（5）中，加熱保持的溫度為90℃，攪拌轉速為400 rpm，處理時間為10 min。

4.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，加熱保持的溫度為60℃，攪拌轉速為400 rpm，處理時間為5 min。

5.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（7）中，烘箱溫度為80℃，烘干時間為12-18 h。

6.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（8）中，碳化溫度為800℃，管式爐的升溫速率為5℃/min。

7.如權利要求1所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法，其特征在于，步驟（9）中，酸洗溫度為40℃，攪拌轉速為300 rpm，酸洗時間為2 h，烘箱溫度為80℃，烘干時間為12-18 h。

8.如權利要求1-7任一項所述的一種生物膠固氮摻雜多孔碳材料的制備方法制備的生物膠固氮摻雜多孔碳材料在燃料電池陰極中的催化應用。